硫精矿微波直接辐射焙烧试验研究

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广西是我国有色矿藏资源开采生产和金属冶炼的重要省份,也是含硫精矿资源的重要产地。工业上,硫精矿成分复杂,其选矿处理一直是铁矿冶炼研究中的重要难题。为了提高硫精矿的综合利用价值和减少工业废物污染,本文试图通过引入微波辐射直接焙烧技术,以便除去硫砷,回收其中的铁成分。微波作为一种新的加热能源,因其节能、易控制和清洁等优势在微波冶金领域得到高度重视。但微波冶金也存在衰减现象、被处理物料厚度要求较薄、设备处理能力低、难以大型化等难题。前人曾选用小功率微波设备和小批量矿样开展研究,其结果的局限性较多,如无法反映冶金过程气相产物的影响等。为了深入研究微波高温冶金工艺,本论文利用大功率微波冶金设备,采用大用量的矿样进行研究,为探索硫精矿的微波直接焙烧的可行性和预测其他硫化矿物微波冶金中硫铁矿和硫砷铁矿的转化行为提供理论依据。首先,针对微波焙烧设备在调试中所发现的磁控管易损坏、腔体内有用微波功率低、腔体内气体释放不畅等现象,从微波入射方向、微波馈入口挡板、尾气吸收装置等角度出发对定制的微波焙烧设备进行改造,确保微波炉及附件系统正常运转。实验表明,有效的设备实现条件和环境条件主要包括:微波入射方向应该尽量避免直射其它磁控管,否则影响这些磁控管的正常工作能力和使用寿命。微波馈入口的挡板可以有效阻挡粉尘和有害气体对磁控管的危害,保障其使用寿命,挡板最好使用微波透过性能较好的能耐高温的石英材料制作。尾气排气管道采用钢管材料,管道中部设置大空间的缓冲装置,有助硫、粉尘等尾气中的固相颗粒沉积和硫砷的回收,降低尾气的浊度;缓冲装置之后加装盛有浓碱溶液的气体吸收装置,以吸收SO2或As2O3等有毒物质,大大减少尾气中的毒物和悬浮微尘;管道尾部连接500W功率的抽风机,以利于硫、砷成分从固相中升华分离出来。矿样可在石英材料或Mx材料的坩埚容器进行微波处理,二者失重率的相互差异并不大。在微波辐射焙烧时,尽量避免气流通道受阻,因为较低分压的气相产物利于提高矿物分解反应的平衡常数,提高分离效果;还要避免使用机械转动或搅动降低微波能的能效;考虑到焙烧的均匀性,也可以选择机械转动使矿物受辐射程度更为均匀。探讨了硫精矿在微波直接辐射下的焙烧规律。结果表明:(1)、添加活性碳后,失重率均小于不加活性碳时的失重率;活性碳添加量在5~25g之间时,20g活性炭引起的失重率高于其他添加量。(2)、在较短的处理时间和一定厚度矿样条件下,矿样质量基数增大较快,硫砷分解率随矿样量的增大而提高较慢,因此相对失重率较低。(3)、矿物试样质量越小,微波功率越大,微波辐射时间越长,硫砷的分解越充分,因此失重率也越大。(4)、对于一定质量的矿样,其失重率随微波功率变化而呈现一定的线性趋势,尤其是在1000~4000W之间,这种线性趋势尤为明显,其线性常数高达0.9972。矿物试样质量越大,处理时间越短,其失重率越低。处理时间太短,矿物缺少足够的分解能量而无法完全分解。(5)、生产中,较大的微波功率和适宜的矿物质量,并将矿物铺展成适当厚度的矿物层,其微波处理效果较好。直接焙烧的物相变化情况通过XRD衍射物相分析、元素半定量分析表明:焙烧产品表层为红色产物,表层外围为黑色焦状产物,下层颜色几乎未发生变化。表层红色产物含硫量大幅下降,仅为5.62%,同时铁的相对含量也有很大的提高,其主要成分为Fe203,说明表面的矿物获得了全面的分解;表面外围黑色的焦状物含铁量也大幅提高,但硫元素含量相当高,为27.72%,其主要成分为磁铁矿Fe1-xS,说明其主要发生了异化反应,硫元素仅发生部分分解;下层产物中,铁含量变化不大,硫的含量为30.20%;各层中砷的含量均很低,表明微波直接焙烧对硫精矿中的砷脱除效果最为显著。
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