铝基柱撑蒙脱石具有大的比表面积、高的热稳定性和表面活性，是一种新型的催化材料及环保材料。本文对河南信阳的钙基蒙脱石进行了提纯和钠化改型，制备了Al₁₃柱撑蒙脱石和Al₂₄柱撑蒙脱石，并对其进行了表征。采用湿法提纯工艺，以六偏磷酸钠为分散剂，成功制备了纯度为93.89％的蒙脱石，以碳酸钠作为钠化改型剂制备了钠基蒙脱石。以NaOH水解AlCl₃溶液制备的Al₁₃高聚体作为柱化剂，插入钠基蒙脱石层间制备了Al₁₃柱撑蒙脱石。柱撑后的蒙脱石（001）面X射线衍射峰的d值由钠基蒙脱石的1.2726nm提高到1.8948nm，经500℃焙烧后d_（001）值为1.8036nm，热稳定性能良好。采用铝箔和AlCl₃溶液作为原料，经老化得到含有Al₂₄高聚体的柱化剂，插入钠基蒙脱石层间制备了Al₂₄柱撑蒙脱石。制备工艺条件为：温度97.5℃，柱化剂老化时间55h，钠基蒙脱石悬浮液浓度1％，Al／蒙脱石=10mmol／g，柱撑反应时间48h。制备的Al₂₄柱撑蒙脱石的d_（001）值可达2.0533nm的，经700℃焙烧后其d_（001）值稳定在1.7873nm。对不同焙烧温度下的蒙脱石样品进行红外光谱分析，结果表明：Al₂₄柱撑蒙脱石和钠基蒙脱石的IR谱图基本一致，500℃焙烧2h后的Al₂₄柱撑蒙脱石的八面体片结构发生变化，柱化剂与八面体片的羟基组发生反应形成稳定的Al^Ⅳ-O-Al^Ⅵ键。采用X射线衍射分析（XRD）、红外光谱分析（IR）、核磁共振（NMR）、热分析、化学分析等手段对Al₁₃柱撑蒙脱石和Al₂₄柱撑蒙脱进行了表征，并对两种柱化剂离子的晶体结构进行了初步探讨。