电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中15种稀土元素的方法改进研究

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稀土元素,作为地球上极其重要的一组元素,具备了适用于前沿科学、国防技术、国民技术领域的物理化学条件。另外,这一组元素还具备了特别的地球化学性质,因此在地球演化的历史中,具有“示踪剂”的功能,因而受到地质界的高度重视。  本文经过系统试验,建立并改进了在地质试样中用ICP-MS来测定其中的15个稀土元素的配套方法。研究了,利用“HF-HNO3-H2SO4+王水”的样品溶解体系,不用待测元素的标准溶液制备标准工作曲线,而是用国家一级标准物质代替,最后用电感耦合等离子体(X2型)质谱仪(ICP-MS)测定试样中的Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等15种稀土元素的方法。通过试验发现,这个方法符合规范要求,表现在准确度、精密度、检出限均良好,在生产应用中有效降低了基体效应带来的干扰因素,有效替除了配置标准工作曲线所带来的误差,得到了准确的结果,便于实验人员操作,很好了运用在批量生产测定地质试样中的15种稀土元素。  论文的主要研究内容包括:  (1)在查阅大量文献的基础上,对微量(痕量)稀土元素分析在地质研究中的意义及测试方法技术进行了综述;  (2)系统阐述了样品前处理方式及其重要性,探讨了3种样品消解方式,确定了适合测试生产需求的最佳样品消解方法;  (3)大大的改进了地质试样中ICP-MS法测定微量(痕量)稀土元素的分析配套方法。通过优化仪器的基本参数,降低干扰,改良测试稳定性等一系列的系统研究,建起的方法在检出限满足技术要求、精密度控制在2.03%~5.89%之间、准确度控制在1.09%~6.67%之间、分析速度方面都具有大幅度的提高。
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