【摘 要】
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阿德福韦酯是用于治疗HBV感染的核苷酸类逆转录酶抑制剂。本文在文献报道的合成路线的基础上,经过工艺优化,建立了一条符合国情的阿德福韦酯的中试生产线。通过改进,原先由2-
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阿德福韦酯是用于治疗HBV感染的核苷酸类逆转录酶抑制剂。本文在文献报道的合成路线的基础上,经过工艺优化,建立了一条符合国情的阿德福韦酯的中试生产线。通过改进,原先由2-氯乙氧基甲基膦酸二乙酯与腺嘌呤反应生成9-(2-二乙氧基膦酰甲氧乙基)腺嘌呤,它再与三甲基溴硅烷反应生成9-(2-膦酰甲氧乙基)腺嘌呤的两步反应,被合并为一锅法进行,不仅简化了操作,而且革除了原先在反应过程中要使用的乙酸乙酯、氯仿和乙腈等溶剂,反应产率也随之提高了约10%。在此过程中发现9-(2-膦酰甲氧乙基)腺嘌呤具有同质多晶性,其中晶型Ⅱ比晶型Ⅰ更有利于发生酯化反应生成阿德福韦酯。针对阿德福韦酯不易结晶的特点,本文摸索出了一种方法,先后经过酸/碱处理和丙酮/异丙醚二元溶剂处理,最后用丙酮/水(1：3)重结晶从而得到了晶体状的阿德福韦酯(含量大于99.5%)。
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