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重金属性质稳定,难以降解,会随着土壤环境、水环境和大气环境进入到中药材体内,并且通过食物链,最终威胁人类健康甚至生命。因此,检测中药材中重金属的含量对人类的健康具有相当重要的意义。中药材中的重金属含量一般比较低,且基体干扰效应较大,将样品进行微波消解后进行直接检测具有一定的困难,因此,为了提高检测的准确性,结合一些样品前处理技术对样品进行预处理是相当必要的。本文对七种常见的重金属,包括砷、镍、硒、铜、铬、铅和镉的检测方法进行了研究,主要研究内容如下:一、超声辅助萃取结合电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术测定中药材中重金属含量的研究以超声辅助萃取技术代替传统经典的微波消解技术对八种中药材中的重金属进行释放提取,直接进ICP-MS分析检测,所得超声辅助萃取最优条件为:酸介质,10mL5.0molL-11HNO3;酸浸泡时间,12 h;超声功率,45KHz,160W;超声时间,15min;平衡温度和平衡时间,50℃,30 min。砷、镍、硒、铜、铬、铅和镉的线性范围在0.5-50μgL-1以内,线性相关系数为0.99956-0.99998之间,方法的回收率在86.7-96.5%之间,相对标准偏差RSD为3.2y6.3%(11=6),检测限(LOD)为0.003-0.26μg L-1。超声辅助萃取技术不仅实用性强,大大节约了成本,而且灵敏度高,准确性较好。可供现场对样品进行处理,确保了实验结果的准确性。二、纳米银悬浮分散固相萃取(Ag NPs-SDSPE)结合火焰原子吸收光谱法测定中草药中总铬含量的研究以纳米银结合铬离子(三价铬和六价铬)呈专一性的显色反应,利用合成的Zn(OH)2固相悬浮分散体系将结合有铬离子的纳米银材料进行吸附,随后用一定浓度的盐酸将吸附剂溶解,进火焰原子吸收光谱仪分析检测,所得最优条件为:pH7.0,Zn(OH)2(0.5 mL 2.0molL-1 NaOH,0.6g ZnSO4),涡旋时间45 s,平衡时间2 min,3 mL Ag NPs,溶解剂1 mL 2 molL-1 HCl,3500 rpm离心5min。富集倍数为20,检测限为3.2igL-1,线性范围在10-1000 μg/L以内。方法回收率在93.4%-105.3%范围内,相对标准偏差RSD为4.2%。通过涡旋辅助手段,促进了吸附剂与含有目标分析物的胶体银充分混合,增加了两者的接触几率,从而提高了萃取效率。三、磁性纳米材料固相萃取(MSPE)-火焰原子吸收光谱法检测中药材中铜、镍含量的研究以合成的经吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)表面修饰的磁性纳米材料Fe3O4-SiO2-APDC微粒溶液,作为络合剂和吸附剂用于铜和镍的测定。为了提高两种重金属的萃取效率,向溶液中加入适量的APDC水溶液,所得磁性纳米材料固相萃取最优条件为:pH 4.0,0.40 mg mL-1的APDC溶液,0.5 mLFe3O4-SiO2-APDC微粒溶液,涡旋时间2 min,3500 rpm离心5.0 min。Cu和Ni的检测限(LOD)分别为3.1μL-1和4.2μg L-1,相对标准偏差(RSD)分别为2.3%和4.8%,该方法回收率为89.6-96.8%,线性范围均在O.1-10.0mg L-1以内。通过涡旋辅助手段,使体系充分混合,提高了重金属与磁性纳米微粒的接触几率,从而提高了萃取效率。该方法成功地应用于经过微波消解的黄柏、当归等中药材中铜。镍离子的检测。