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诱导法脱杂是铜电解液净化较为有效的方法,但对于高杂铜电解液净化,存在脱杂率低、净化量大、电耗大、杂质无法开路等缺点。在查阅相关文献的基础上,开展了铜电解液共沉淀脱杂技术和机理研究,揭示了Sb2O3共沉淀法净化铜电解液和Sb2O3再生的机理,试验探索了较佳工艺条件,为铜电解液净化提供了理论依据和有效手段。主要研究内容如下:(1)开展了Sb2O3共沉淀法净化铜电解液小试和半工业试验,结果表明,Sb2O3共沉淀法是一种有效的高杂铜电解液净化方法,其固液比对净化效果的影响因素最大,反应温度次之;并在固液比10 g/L、反应时间90 min、反应温度85℃和搅拌速度300 rmp的条件下,砷锑铋的脱除率分别达到45.33%、44.93%和66.90%,杂质浓度均低于生产控制值;半工业试验进一步验证了实验室小试的结果,净化后液可直接返回电解工序。(2)采用ICP-MS、XRD、SEM-EDS、TG/DTA和激光粒度对净化渣进行了表征,再结合砷锑铋在铜电解液中的物质形态,结果表明,在铜电解液Sb2O3自净化过程中砷锑铋离子共沉淀生成了以AsSbO4、SbAsO5、Sb2O4、Bi SbO4为主要成分的青黄色沉淀,进而从铜电解液中分离出来。(3)基于净化渣的热分解行为,分析了从净化渣中再生Sb2O3的机理。采用两次焙烧工艺可以从净化渣中再生Sb2O3的同时,将As和Bi分别以As2O3和Bi2O3分离富集,是一种较好的从净化渣中再生Sb2O3的方法,可避免酸浸或碱浸再生工艺中流程长、试剂消耗量大等缺陷。(4)在氩气气氛(0.10 L/min)中采用两次焙烧对净化渣中的砷锑铋进行分离富集,并在一次焙烧温度、时间分别为800℃、2 h,二次焙烧温度、时间分别为1200℃、2 h的条件下,实现了砷锑铋的深度分离及Sb2O3的再生,砷锑回收率、纯度均达到98.50%以上,且再生Sb2O3净化铜电解液的效果稳定,净化效果与原料Sb2O3的基本一致。并通过对焙烧过程各产物表征,分析了净化渣焙烧过程物相的变化规律及砷锑铋的走向,结果表明,一次焙烧中AsSbO4(<700℃)、SbAsO5(800℃)热分解生成As2O3(g)、Sb2O4;二次焙烧中Sb2O4(1150℃)、BiSbO4(1200℃)热分解生成Sb2O3(g)、Bi2O3,从而实现了净化渣中的砷锑铋开路。