当前水体环境中重金属离子污染严重,而重金属离子具有在生物体内难降解、易累积、及痕量致毒等特点,对人体健康危害严重。电化学检测因其成本低、灵敏度高、选择性高、稳定性好等优点在痕量重金属离子检测中得到了广泛的关注。近年来,类石墨相氮化碳（g-C₃N₄）,作为一种新型的高分子材料,由于其优良的物理和电化学性质,快速的电子传输性能,成本低和环境友好已受到广泛关注。本文将通过添加气泡模板剂,采用简单一步热聚合法制备g-C₃N₄薄层纳米片,且通过改变气泡模板剂种类和数量、热聚合参数实现对g-C₃N₄纳米片的厚度及其微观结构进行调控,进而调控g-C₃N₄纳米片的电子传输性能及比表面积,获得对多种重金属离子具有良好的富集和检测性能的电极修饰材料,从而达到对重金属离子的快速、准确地检测。1.以三聚氰胺为原料,以去离子水和乙酸（AC）为气泡模板,通过简单热聚合合成了石墨相氮化碳（g-C₃N₄）超薄纳米片。通过方波阳极溶出伏安法（SWASV）检测水溶液中的痕量Cd²⁺。Cd²⁺的校准曲线包括三个线性范围,分别是从0.001μM到0.1μM,0.1μM到5μM,以及5μM到18μM。Cd²⁺检测限（LOD）计算结果为0.35nM,比世界卫生组织（WHO,26.69nM）饮用水标准值低76倍。2.采用简单的热聚合和水合肼还原法制备了rGO/g-C₃N₄复合材料。在最优的实验条件下,采用方波阳极溶出伏安法（SWASV）检测水溶液中的痕量Pb²⁺,溶出峰电流与Pb²⁺浓度（0.01-1000 nmol/L）呈线性关系,检出限为1.07×10^-12mol/L（S/N=3）,低于世界卫生组织（WHO）规定的标准值（48.26nM）。3.采用水合肼还原法制备了钯纳米粒子（PdNPs）/改性石墨氮化碳（g-C₃N₄）多孔纳米片（PdNPs/g-C₃N₄）。对PdNPs/g-C₃N₄的形貌检测表明,PdNPs/g-C₃N₄纳米片表面呈现均匀分布。在相同的优化实验条件下,用PdNPs/g-C₃N₄修饰的玻碳电极采用差分脉冲法（DPV）对痕量Hg²⁺的检测具有较高的灵敏度和选择性,具有良好的抗干扰能力、重复性和长期稳定性。对Hg²⁺的检测限（LOD）可以达到0.009μg/L,这低于世界卫生组织（WHO）饮用水水质的标准值（1.0μg/L）和先前的报道。