Si3N4陶瓷二次PTLP连接过程与机理研究

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本文通过实验系统研究了Si3N4/Ti/Cu/Ti/Si3N4 PTLP(Partial Transient Liquid Phase)连接和Si3N4/Ti/Cu/Ni/Cu/Ti/Si3N4二次PTLP连接中间层厚度、工艺参数等对Si3N4陶瓷连接接头界面微观结构、反应层厚度、元素分布、室温强度的影响,探明了二次PTLP连接接头高温强度随温度变化的规律,并对PTLP连接过程动力学进行了研究,建立了Si3N4陶瓷PTLP连接数值模型和PTLP连接参数优化选择模型。论文主要结论如下: 采用Ti/Cu/Ti中间层对Si3N4陶瓷进行PTLP连接,界面微观结构为:Si3N4/TiN/Ti-Si化合物/Cu-Ti/Cu,随着Ti箔厚度的增加,反应层厚度增加,Cu-Ti层增宽;Ti箔厚度达到一定值后,随Ti箔厚度增加,TiN层增厚,同时Ti-Si化合物层亦逐步增厚。在相同连接参数下,Ti箔过薄不能形成连续的反应层导致连接强度极低;Ti箔过厚,则因脆性反应层增厚,使连接强度亦降低;采用Ti箔厚度为10μm、Cu箔厚度为250μm,在1050℃、保温3h的试验条件下获得Si3NTi/Cu/Ti/Si3N4连接接头室温四点弯曲强度为210Mpa。 Si3N4/Ti/Cu/Ti/Si3N4PTLP连接过程动力学研究表明:界面反应层的生长符合扩散控制的抛物线方程。1323K时,反应层生长因子为k1=9.234×10-8m/s1/2;在1283~1343K的温度范围内,反应层生长的激活能为87.2kJ/mol。等温凝固层厚度ξ和等温凝固时间t之间亦满足抛物线关系。在1323K时,等温凝固速率因子k2为1.5×10-7m/s1/2。PTLP连接时,反应层增长和等温凝固同时进行,通过改变时间和温度可以协调这两个动力学过程,使反应层达到最佳厚度ZC时,等温凝固刚好完成,以同时获得高的室温连接强度和高温连接强度。 采用Ti/Cu/Ni/Cu/Ti中间层对Si3N4陶瓷进行二次PTLP连接,界面微观结构为Si3N4/反应层/Cu-Ni固溶体层(少量的Cu-Ni-Ti)/Ni;Ti箔厚度对连接强度的影响是通过对反应层厚度的影响体现的;改变二次连接工艺参数对界面反应层厚度无明显影响,其对室温连接强度的影响是由于连接接头残余应力和界面结合强度的变化所导致的;接头高温强度在试验温度400℃时达到最大,随后随试验温度升高,高温强度降低,但在800℃前,其高温强度具有很好的稳定性。 建立了Si3N4陶瓷二次PTLP连接过程数学模型,阐述了利用该模型选择连接参数的方法。在一次PTLP连接后形成的等温凝固层与陶瓷不再发生明显反应时:对于特定的Si3N4陶瓷连接,在一定连接温度时,首先应根据实验结果和文献的数据确定最佳反应层厚度ZC;其次,根据ZC选择最佳活性金属箔厚度W0C;根据选定的W0C
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