植物油脂酯交换法合成脂肪酸甲酯

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本文以植物油脂和甲醇为原料研究了酯交换反应制备脂肪酸甲酯的两种反应体系:均相催化亲核反应酯交换体系和超临界酯交换反应体系。(1)以大豆油和甲醇为原料进行了均相催化亲核反应酯交换体系基础研究。经过实验研究确定了K碱做催化剂,影响该体系的敏感性因素为:催化剂用量﹥醇油比﹥反应温度﹥反应时间。单因素对反应体系的影响研究获得的适宜反应条件为:催化剂K碱用量为大豆油质量的1.0%,醇油物质的量比为6:1,反应温度60℃,反应时间45min。在此条件下脂肪酸甲酯产率达到理论产率的96%以上。对产品采用气相色谱、红外光谱分析,确定原料油甘油三酸酯已经成功的转化为单链的脂肪酸甲酯,对制备所得脂肪酸甲酯产品按柴油指标进行了评价,其性质与0#柴油的性质相近,可以作为“生物柴油”使用。同时研究了原料的其它因素,如原料的脂肪酸含量、皂化值、碘值、磷脂(以P计)、水分以及所用工业甲醇性质等对K碱均相催化亲核反应酯交换体系的影响。(2)将研究获得的均相催化亲核反应酯交换体系分别在棉籽油、玉米油和棕榈油等植物油与甲醇的酯交换中应用,单因素实验发现其反应条件与大豆油的基本一致,得到该体系可以应用于任意植物油脂原料或混合植物油脂原料。分别对四种原料油和由其反应得到脂肪酸甲酯产品的部分物理性能指标和组成成分分析比较,得出脂肪酸甲酯油品的品质与原料油性质的相关性:植物油脂制备的脂肪酸甲酯的低温流动性主要与其中饱和分甲酯的含量和分布有关。(3)以棉籽油和大豆油为原料研究了超临界条件下的酯交换反应。研究结果表明,原料组成对该方法的条件变化影响不大,所得实验方法和条件可以应用于各种植物油脂的脂肪酸甲酯合成中。本反应体系制备的脂肪酸甲酯产品的性质与柴油的油品指标很接近。(4)研究了均相催化酯交换反应副产物中甘油的回收与精制方法和条件。调节副产物混合溶液的pH值为5.0,分层后取下层液体常压蒸馏后再在真空度15mmHg条件下减压蒸馏,收集158~165℃气相温度的馏出液,可获得83.7%以上回收率、98.6%以上纯度的甘油。
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