分子量是聚合物材料的基本性质，对材料的许多性能，如物理机械性能、电性能、耐热性等有着重要的影响。就尼龙家族来说，由于其优异的耐溶剂性，很难进行分子量的直接测定，而主要使用相对粘度来进行表征，这给该类材料的理论研究和实际应用带来了很多不便。尼龙12T（PA12T）作为半芳香尼龙家族中的新品种，因其具有突出的耐热性、良好的熔融加工性和尺寸稳定性，并且原料来源丰富以及价格相对低廉等优势，在汽车、电子电器等领域有着十分广阔的应用前景。　　本论文通过三氟乙酸酐与酰胺基团之间的反应对 PA12T进行 N-三氟乙酰化处理，破坏分子间氢键作用和链的规整性，最终制备出了可溶于四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿等常用溶剂的聚合物PA12T-TFAA；确定了PA12T进行N-三氟乙酰化反应的条件；并利用1H-NMR、FT-IR、GPC、XPS、DSC、TG等测试手段分别对PA12T-TFAA的化学结构、相对分子量、三氟乙酰取代率、热性能进行了表征，最后根据三氟乙酰取代率对PA12T-TFAA的相对分子量进行换算得到了 PA12T的分子量。平行试验表明该方法准确度高，所得 PA12T的分子量与N-三氟乙酰化反应的完全程度无关。实验发现PA12T-TFAA在水的作用下会发生脱三氟乙酰基反应，从而导致其溶解性变差。故在进行N-三氟乙酰化处理样品测定分子量时，需保证过程无水存在且快速。