Al(OH)3制备Al2O3过程中动力学模拟及低温煅烧工艺研究

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高纯氧化铝作为未来工业及科技领域的重要材料,研究α-Al2O3生产工艺过程中的热动力学行为显的至为重要。本文针对青海圣诺光电科技有限公司生产的氢氧化铝粉体进行研究,应用差式扫描量热仪、X射线衍射仪、粒度分析仪、扫描电子显微镜对氢氧化铝的转相过程及焙烧产物进行了表征分析;利用Popescu法对氢氧化铝的煅烧过程进行了动力学模拟和计算,并研究了各种晶种对α-Al2O3相变过程的促进作用,结果表明:氢氧化铝焙烧过程中失重28wt%,其间经历了Al(OH)3→AlOOH+H2O(g),AlOOH→δ-Al2O3+H2O(g),δ-Al2O3→η-Al2O3,η-Al2O3→θ-Al2O3,和θ-Al2O3→α-Al2O3各种晶型转变过程。最终焙烧而成的α-Al2O3的D50为15μm,且其微观结构分布不均匀,团聚行为较严重,α-Al2O3呈六棱柱状。氢氧化铝的动力学模拟结果表明,氢氧化铝第一阶段失重为D1模型,平均活化能为101.9KJ/mol,指前因子介于0.2376-1.5379×109min-1之间。氢氧化铝第二阶段与第三阶段失重为D3模型,第二阶段平均活化能为136.285KJ/mol,指前因子介于0.62-1.12×109min-1之间;第三阶段平均活化能为72KJ/mol,指前因子介于1.468-2.385×103min-1之间。α-Al2O3籽晶、氟化铵以及氟化铝晶种可以有效的降低α-Al2O3的相变温度,10wt%的α-Al2O3籽晶可以使α-Al2O3的结晶温度降低100℃,烧结而成的α-Al2O3粒度降低,α-Al2O3粒度范围由0-100μm降低到0-60μm,D50为8.5μm,并且微观结构分布均匀,团聚行为大大降低。5wt%氟化铵或氟化铝含量的氢氧化铝粉体下,θ-Al2O3、α-Al2O3的相变温度分别为780℃、1120℃。对其进行XRD测试显示,5wt%含量的氟化铵及氟化铝可将α-Al2O3相变温度降低200-250℃,且粒度明显降低,并且3wt%氟化铝晶种或2wt%氟化铵晶种可以使氧化铝的微观结构由六棱柱型转变为片状结构。
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