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先进的设计理念往往以使用温度更高、质量更轻以及运行速度更快为基础,而以金属间化合物TiAl为基础的钛铝金属间化合物最有可能满足上述的设计要求,被认为是最有应用潜力的新一代轻质耐高温结构材料,有望在航空、汽车工业等零部件的生产中得到广泛应用。而γ-TiAl金属间化合物的室温脆性及高温抗氧化性不足的问题,限制了其使用和发展。本试验的目的是采用粉末机械合金化及烧结方法,合成和制备超细晶/纳米晶γ-TiAl组织,并研究其组织性能。试验通过单元素粉末混合法,选用TiH2、Al、Nb粉末,配制TiH2-47Al-(5-12)Nb成分合金,经球磨后形成含有非晶、Ti2A1亚稳相等纳米级颗粒粉,用DSC和放电等离子烧结方法,对经不同工艺球磨后的粉末进行真空烧结和保护气氛烧结获得超细晶/纳米晶γ-TiAl基双相TiAl基金属间化合物。借助扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电子显微镜、差热分析仪等观察分析粉体机械合金化及烧结合成中的相变等变化过程,利用DSC控制氧化气氛,研究TiAl超细晶组织的高温抗氧化性。试验结果表明：高能球磨预合成部分非晶、纳米尺度的TiAl间亚稳相更有利于烧结形成超细晶/纳米晶TiAl金属间化合物块体。由于在球磨粉末中保留有部分细小的Al元素,而Al的熔点较低,因而烧结时首先发生液化,Al扩散及相变形成的晶粒边界连接强度高。经1200℃、10分钟条件下烧结后,产生了超细晶/纳米晶球状TiAl和Ti3Al。DSC烧结及放电等离子烧结都获得了含有纳米晶的超细晶组织,这种细晶组织具有很高的抗高温氧化性。合金在空气中的氧化速率远远小于在氧气中的氧化速率,Nb量的增加有利于抗氧化性的提高。采用DSC循环氧化证实合金在升温、高温保温及降温阶段都发生了氧化反应,但降温阶段氧化更明显。