本论文共分五章研究了茶叶、蔬菜农药残留分析快速样品前处理技术。 第一章，文献综述，主要介绍食品农药残留问题、各种常用的色谱样品前处理方法与技术以及SPME基本原理和应用现状。 第二章，介绍了溶胶-凝胶(sol-gel)法，有机硅高分子化学与sol-gelSPME涂层制备技术。通过硅醇盐前驱体与涂层聚合物羟基硅油(OH-TSO)的水解共聚的方法，成功地制备了sol-gelPDMS涂层的SPME萃取头，并以农药的混合标准水溶液为研究对象，用直接-固相微萃取-气相色谱法(DI-SPME-GC)对新涂层的性能进行考察。制成的萃取头具有好的线性范围，高的灵敏度和热稳定性。 第三章，用扫描电镜(SEM)对两种自制涂层：PDMS和聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)进行了表征。还考察了萃取时间，温度，样品离子强度，搅拌速度，萃取模式和微波辅助萃取(MAE)溶剂等操作参数对PDMS涂层萃取的影响。 第四章，建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)联用检测茶叶中农药残留量的方法，测定了本地市场上一种绿茶、两种乌龙茶实际样品的农药残留水平。 第五章，提出一种超声波振荡提取-超声辅助固相微萃取-气相色谱法(USE-SPME-GC)，用来分析了几种常见蔬菜中的残留农药，并优化了实验参数。