基于喷射电沉积技术的Ni-Co-G/NF制备及表征研究

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传统的化石燃料属于不可再生能源,且其储备量正逐渐减小,无法满足当今社会逐渐提高的能源消耗需求。同时,化石燃料在燃烧后会产生雾霾、酸雨等极为恶劣的自然灾害问题。氢能作为一种来源广泛、清洁环保、燃烧稳定性能好、热值高、存在形态多样化(气态、固态金属氢化物、液态)的可再生能源,可满足不同存储环境及作业环境的要求。但普通析氢电极过电位较高,大幅提升了析氢过程中的能源能耗,而Pt、Pb等贵金属电极造价高昂,难以在工业化制氢中得到广泛使用。因此,制备一种成本低、析氢性能好且稳定性高的析氢电极具有十分重要的意义。以泡沫镍为基体在其表面制备导电复合材料是大幅提升析氢电极电催化析氢性能的有效手段之一,而金属基导电粒子镀层材料不仅兼备基质金属与导电粒子的特点,还能在其基础上集合二者的优点,使制备出的金属基导电粒子镀层材料性能更为出色。当今学者在制备金属基导电粒子镀层材料时常采用粉末冶金、电沉积等技术,而采用喷射电沉积技术制备电极复合材料的研究相对较少。喷射电沉积技术是一种经过优化的电沉积技术,利用镀液高速流动性降低浓差极化、提高极限电流密度,能够更为高效、稳定、经济地提升所制备镀层材料的质量。因此,采用喷射电沉积技术制备金属基导电粒子镀层将成为未来电极制备领域的研究热点。此外,石墨烯纳米粒子(G)自身具有较高的比表面积及纳米效应,在制备金属基复合材料时能不仅能有效细化金属镀层的晶粒,还能通过充当镀层材料的增强相粒子以此来提升材料的整体性能。相较于普通金属基电极,泡沫镍自身独特的三维网状结构为其提供了极大的比表面积,在电化学制氢过程中能为反应提供较多的电化学反应活性面积。在泡沫镍基体表面制备金属基导电粒子材料能有效提升复合材料的电催化活性及其析氢反应稳定性。而Ni、Co作为导电性、耐蚀性、耐磨性、稳定性均较好的过渡族元素,也已被广泛应用于电极制备行业。故本文选用泡沫镍为电极基体,利用喷射电沉积技术在其表面制备Ni-Co-G/NF复合材料,将泡沫镍基体的稳定、高比表面积与Ni-Co-G材料的强电催化活性的特点相结合,大幅提升析氢电极的综合性能。本文为分析不同镀液成分、制备工艺参数对喷射电沉积技术制备Ni-Co-G/NF材料综合性能的影响,先控制制备工艺不变,采用控制变量法研究不同Co SO4添加量、石墨烯粒子添加量对Ni-Co-G材料表征及析氢性能变化的影响;再控制镀液内各元素成分不变,通过调整电沉积阴极电流密度、喷射速度、电沉积温度等参数,研究不同工艺参数对Ni-Co-G/NF材料表征及析氢性能的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉伸试验机、电化学工作站等表征仪器对Ni-Co-G/NF材料进行表征、测试。由分析结果可知,Ni-Co-G材料的析氢性能最好、稳定性较好的制备工艺条件为:Co SO4添加量30 g/L、石墨烯粒子添加量10 g/L、阴极电流密度50 A/dm~2、喷射速度2 m/s、电沉积温度45℃。由表征仪器检测结果表明:最佳镀液配比、最优工艺参数下制备的Ni-Co-G/NF材料泡沫镍基体上沉积的Ni-Co-G/NF材料表面最为平整,石墨烯粒子共沉积量最高,且Ni-Co固溶体晶粒尺寸较小、晶胞排列更为紧密。对采用最优参数制备的Ni-Co-G/NF材料力学性能和电化学性能进行研究,可知其力学性能最好、电催化活性最高、电化学反应活性面积最大,且电化学析氢稳定性较强。
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