碳微球(CNSs)由于具有杰出的物化性能，如化学稳定性、热稳定性、优良的导电和导热性等，是一种新兴的具有极大开发潜力和应用前景的碳材料。采用化学气相沉积法、溶剂热法和模板法都可以制备得到各种结构的碳微球，但要准确地控制碳微球的大小，制备出单分散、纯度高以及大小均匀的碳微球还比较困难。本文以丙烯腈(AN)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料，经过乳液聚合和种子乳液聚合合成出各种结构的聚丙烯腈(PAN)纳米微球前躯体，然后，通过适当的预氧化和碳化工艺，将其转变为实心或空心的碳纳米微球。以丙烯腈为原料制备碳微球主要包括两部分的工作：第一步是聚丙烯腈纳米微球前驱体材料的制备，第二步是前驱体材料的预氧化和碳化。其中最关键的一步是合成出尺寸均一、结构可控的PAN微球前驱体。　　 研究了引发剂用量、表面活性剂用量、反应温度和反应时间对MMA和AN乳液聚合的影响。结果表明，反应温度过低和十二烷基硫酸钠(SDS)用量的过多，则MMA单体转化率较低。提高反应温度、增加引发剂用量和增加表面活性剂用量均可以使聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)乳胶粒子的粒径显著减小。引发剂种类和用量以及表面活性剂的用量对AN单体的的转化率以及PAN纳米微球的粒径有着较大的影响。采用水溶性的引发剂和增加引发剂用量可以使AN的转化率增大。采用油溶性引发剂和适当降低表面活性剂可以使PAN乳胶粒子的粒径显著减小。　　 通过选用合适的引发剂、加入少量交联剂以及优化聚合工艺等手段，采用种子乳液聚合法制备了PAN／PMMA、PMMA/PAN以及PMMA/PAN/PMMA等核壳结构的纳米微球。结果表明，通过种子乳液聚合法能够得到上述各种核壳结构的微球。　　 讨论了预氧化温度和碳化温度等各种因素对碳微球粒径的影响。结果表明，由于PMMA壳层的保护作用，PAN/PMMA核壳结构微球碳化后得到的CNSs的粒径明显降低；预氧化温度选在200℃，碳化温度选在600℃所得CNSs的粒径最小，即可分散性最好；预氧化时加入前驱体材料的质量不能太多，否则也会影响CNSs的可分散性。尝试使用PMMA/PAN/PMMA三层核-壳结构来制备空心CNSs。探讨了预氧化温度和碳化温度对空心CNSs粒径的影响。结果表明，预氧化温度选在250℃，碳化温度选在600℃所得空心CNSs的粒径最小，即可分散性最好。