由于三元催化转化器的广泛使用导致的城市大气中铂族元素污染已经引起了人们的广泛关注，准确测定环境样品中的铂族元素含量进而评价其在环境中的污染水平和进一步研究其对生物体的危害具有十分重要的意义。本论文工作主要由铂族元素电感藕合等离子质谱分析(ICP-MS)方法和上海市大气颗粒物中铂族元素污染特征两部分组成。　　 首先，研究了大气颗粒物中铂族元素溶样方法。铂族元素化学性质稳定，常用试剂往往不能将其全部溶解。论文工作中对微波消解法、高压密闭消解法等不同样品溶解方法进行了尝试，对不同混合酸溶样体系进行了试验选择。　　 铂族元素ICP-MS测定方法建立。在Pt、Pd、Rh ICP-MS测定中，存在基体效应和质谱干扰。实验采用1 ng/mL多元素混合标准溶液对仪器的工作参数进行调节，通过调节雾化器流速、射频发生器RF的正向功率等仪器参数使9Be，59Co，115In，208Pb，238U的实时检测信号灵敏度和稳定性达到最佳状态，从而使仪器达到最佳状态。分别采用115In、191Ir两种元素溶液作为195Pt和105Pd、103Rh测定内标溶液，以克服样品的基体效应及测定过程中仪器的信号漂移。Pt的干扰比较单一，实验采用数学校正法进行干扰校正，分别用标准溶液模拟样和国内、国际两种标准物质GBW7290和BCR-723进行可靠性验证，结果令人满意。对于Pd、Rh两种元素，其干扰则相对复杂，实验采用Dowex50W-8阳离子交换树脂分离干扰元素后进行ICP-MS直接测定。　　 阳离子交换树脂操作流程的建立及优化。分别从上柱液酸度、树脂装柱高度、溶液流出速率、最佳洗脱体积等方面对阳离子交换树脂进行了最佳条件选择，采用国际标准物质BCR-723(Road Dust)，对阳离子交换分离流程的可靠性进行检验，实验表明实验测定值与标准值吻合。　　 上海市大气环境中铂族元素浓度和来源研究。为了研究上海市大气颗粒物中铂族元素的含量，采集了2003年12月至2005年12月PM10样品，分析结果表明：上海市中心区人民广场铂、钯、铑的平均浓度为1.71±0.93，0.71±0.67，0.16±0.08pg/m3，两年间铂族元素的浓度增长趋势不明显，但是呈现季节性变化。富集因子(EF)表明，上海大气中铂族元素主要由人为因素造成。不同型号的汽车尾气样品的分析表明，尾气样品中铂族元素的含量远远高于颗粒物样品，由此说明汽车尾气是大气铂族元素的重要排放源之一。