光电化学分析法是一种基于光电活性材料发展起来的分析方法。因为使用能量形式完全分离的激发源和检测源,该方法的背景信号低、灵敏度较高。同时由于使用电化学设备输出信号,该技术有具有设备小巧、便携、检测成本低的优势。以上特点使光电化学分析法在分析科学领域得到了广泛的关注。本论文围绕光电功能材料的制备与新型光电化学分析法的开发,主要开展了以下工作:一、设计合成了一种Ru ^II联吡啶探针（Ru-SCN）,发展了一种高灵敏检测Hg²⁺的光电化学分析方法。探针主要由三部分组成:Ru^II联吡啶吸光团、SCN识别基团、含羧基的官能团。光照下,光电极具有良好的稳定性,并可将探针的光生电子经由TiO₂向电极逐级传递,光生空穴可向SCN转移,促进光电子和空穴分离,使探针具有较高的光电转换效率。当存在Hg²⁺时,Hg²⁺将与探针中的SCN特异性结合,削弱SCN离域光生空穴的能力,光电流降低。因此,该探针可用于Hg²⁺的高灵敏检测。最优条件下,方法的线性范围为10^-12-10^-7和10^-7-10^-4 g/mL,检测限1 pg/mL。二、以TiO₂/CdS:Mn(Mn²⁺掺杂CdS)纳米复合物作为光电材料,聚多巴胺纳米颗粒（PDA NPs）作为信号放大标签,发展了一种夹心型PEC免疫分析方法,用于癌症标志物CEA的高灵敏检测。PDA的光吸收范围很宽,可完全覆盖CdS:Mn的吸收和发射光区。当PDA NPs通过免疫反应被拉到TiO₂/CdS:Mn界面附近时,其与CdS:Mn竞争吸收激发光,又可与CdS:Mn发生能量转移和电子转移,以及位阻效应的共同作用,降低光电流,提高方法的灵敏度。最优条件下,方法的线性范围为0.1 pg/mL-100 ng/mL,检测限0.0178 pg/mL。三、制备了一种具有较高光电转换效率的纳米复合膜,其底层为具有核壳结构的p-BiOI/n-β-Bi₂O₃异质结阵列,上层为具有哑铃结构的金棒/TiO₂纳米复合材料。后者在可见光-近红外区域具有可调控的光吸收能力、优异的光电子-空穴分离能力和与底层p-BiOI/n-β-Bi₂O₃异质结匹配的能级结构,将其修饰于p-BiOI/n-β-Bi₂O₃界面可有效促进纳米复合膜的电荷传递,显著提高功能界面的光电转换效率。