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新型陶瓷材料在信息、航空航天、生命科学等现代科学技术各个领域中,发挥了极其重要的作用。然而其化学组成及杂质极大地影响材料的性能。感耦等离子体发射光谱分析具有检出限低、基体干扰小、动态范围宽和多元素检测等优点。常规分析要求试样制备成溶液雾化进样,但新型陶瓷材料难以制备成溶液。
本论文将陶瓷试样(氧化物、氮化物和碳化物)制备成悬浮液,采用悬浮液雾化进样方式,使用V型槽雾化器雾化进样,解决了常规分析中玻璃同心型雾化器易于被堵塞的问题。对于这种不同于常规水溶液雾化进样的工作方式,本文研究了稳定和均匀的悬浮液的制备,悬浮液稳定性及均匀性的表征,和感耦等离子体光谱分析悬浮液的校准方法;研究了悬浮液雾化进样的传输和原子化效率,测定和比较了悬浮液进样和水溶液进样的炬焰激发温度与电子密度。主要研究内容如下:
根据陶瓷粉体的分散与悬浮液的稳定性理论,就悬浮液雾化进样的两大关键因素,即:颗粒大小和稳定性及均匀性进行了探讨。以氧化铝为例,实验结果表明粒度大小严重影响到分析元素谱线强度,对于起始粒度不同的样品,其传输效率和原子化效率也不同。分散剂、分散剂量显著影响悬浮液稳定性以及光谱强度稳定性。悬浮液浓度影响到悬浮液的粘度,由此影响到悬浮液的吸喷率和雾化效率。
悬浮液稳定性和均匀性通过扫描电镜、ζ电势与分散剂浓度关系和光谱信号稳定性实验等来表征,并获得分散各种不同颗粒大小和陶瓷材料的最佳用量。研究了聚丙烯酸铵(NH4PAA)和聚乙烯亚胺(PEI)对氧化钛、氮化铝、氮化钛和碳化硅的分散,分散微米级陶瓷所需用量为0.5-0.8wt%,纳米级陶瓷所需用量为1.0-2.0wt%。纳米陶瓷材料悬浮液雾化进样等离子体光谱分析,只需水溶液标准建立校准曲线。但对于微米级陶瓷材料,则需根据材料的物理性质和颗粒大小分布等使用不同的校准方法。
设计了一种悬浮液雾化后颗粒的收集装置,用于研究悬浮液雾化进样的传输。收集悬浮液通过雾化器、雾化室及炬管后的颗粒,实验结果表明悬浮液中颗粒能到达炬焰通道上限为10μm左右。颗粒粒径越小,传输效率越高。等离子体雾化气流速显著影响到原子化效率,对于陶瓷材料悬浮液,需使用低的雾化气流速,增加颗粒在等离子体的停留时间。以Ti温标元素测定了溶液进样和二氧化钛悬浮液进样分析区的激发温度。电子密度测定结果表明水溶液进样和悬浮液雾化进样没有显著差别,悬浮液雾化进样不改变ICP炬的激发性能。