2MgO·B2O3·1.5H2O与其纳米复合材料的制备、表征及其阻燃性能的热分析法研究

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硼酸盐是一种有效且价廉的无机阻燃剂,其具有热稳定性高、无毒、消烟、不污染环境和成本低廉等优点。如果将硼酸盐阻燃剂制备成纳米级,则有可能既可增大阻燃剂与基质材料的接触面以提高材料之间的相容性,又可降低阻燃剂的用量。到目前为止,有关纳米结构硼酸镁的制备及其阻燃性能研究的报道很少,而有关硼酸镁复合阻燃剂的研究也尚未涉及。所以,开展有关单一硼酸镁以及复合硼酸镁纳米材料的制备、表征以及阻燃性能的研究具有重要的现实意义。本文采用水/溶剂热法分别制备了不同形貌2MgO·B203·1.5H20纳米材料,并通过原位反应制备得到了 2MgO B2O3O·1.5H20/Mg(OH)2纳米复合材料。通过X射线粉晶衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、同步热分析(TG-DTA)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段对产物进行了表征,并采用热分析法对单一 2MgO B2O3·1.5H20样品以及复合2MgO B203· 1.5H20/Mg(OH)2样品的阻燃性能进行了研究。具体内容如下:(1)利用水热法制备得到2MgO·B2O3·1.5H20纳米棒和纳米线,同时应用溶剂热法在更低温度以及更短时间条件下制备得到了短棒状2MgO·B203· 1.5H20纳米样品。另外,考察了表面活性剂及有机溶剂等其他因素对形貌的影响,分别得到了带状,条状,纤维状,竹排状等不同形貌的2MgO·B203 1.5H20纳米结构样品,并通过XRD、FT-IR、SEM和TEM等手段对产物进行了表征。(2)通过热分析法以及氧指数法对不同形貌2MgO B203·1.5H20样品进行了阻燃性能研究,并与非纳米结构2MgO·B2O2·1.5H20样品进行对比。对阻燃性能较接近的棒状及线状纳米结构样品进行了热分解动力学研究,采用非等温动力学Kissinger方程进行线性回归分析,获得二者热分解的表观活化能Ea。结果表明,TG失重少、DSC释放热量少,并且Ea大的样品其阻燃性能更好。而对不同形貌2MgO·B2O3·1.5H20样品的阻燃性能分析后可知,样品所具有的尺寸越小,其阻燃性能越高。(3)利用水热法,通过原位反应制备了一种新型2MgO·B203·1.5H20/Mg(OH)2纳米复合阻燃剂,并提出了可能的形成机理,采用XRD、FT-IR、SEM和TEM等手段对产物进行了表征,并通过热分析法对复合材料中2MgO·B203·1.5H20与Mg(OH)2的含量进行确定。通过热分析法和氧指数法对添加10%2MgO B203·1.5H20/Mg(OH)2 纳米复合样品,单一 2MgO B203 1.5H20 与 Mg(OH)2样品以及2MgO·B203·1.5H20与Mg(OH)2物理混合样品的阻燃性能进行比较,结果表明2MgO·B203·1.5H20/Mg(OH)2纳米复合阻燃剂的阻燃性能最优,可以作为一种潜在的阻燃剂。
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