对甲基苯磺酰化氨基酸稀土配合物的合成、表征及电位分析应用

来源 :桂林理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:showlisy1
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
我国稀土资源丰富,约占世界已探明储量的80%以上。稀土配合物在光、电、磁等方面具有独特的性质,成为近年来研究的热点。本文利用对甲基苯磺酰氯和氨基酸为原料合成了两种对甲基苯磺酰化氨基酸稀土配合物及其配体,并对这些配合物的结构、性质、热分解动力学及电位分析应用进行了系统研究。其主要的研究内容和结论如下: 利用对甲基苯磺酰氯与蛋氨酸、丝氨酸合成两种磺酰胺配体,即对甲基苯磺酰化蛋氨酸配体(L1)和对甲基苯磺酰化丝氨酸配体(L2),以及对甲基苯磺酰化氨基酸稀土配合物,即对甲基苯磺酰化蛋氨酸La(Ⅲ)配合物(La(p—methBsMetH)3)、对甲基苯磺酰化丝氨酸Nd(Ⅲ)配合物(Nd(p—methBsSerH)3),通过元素分析、IR、UV、1H—NMR、热重分析、X—射线单晶衍射仪分析了配合物的可能结构并研究了配合物及配体的一般性质。 利用 Achar的微分法和Coats—Redfern的积分法计算程序,对配合物La(p—methBsMetH)3、Nd(p—methBsSerH)3进行了非等温热分解动力学处理,分别对20种热分解动力学方程进行了拟合,得出了配合物的热分解反应机理、热分解动力学方程、相应的动力学参数及活化熵变△S≠、活化吉布斯自由能变△G≠和活化焓变△H≠。配合物热分解均为一步进行。La(p—methBsMetH)3热分解机理为二级化学反应,其动力学方程为dα/dt=Aexp(—Ea/R T)(1-α)2,求得分解反应表观活化能Ea的平均值为205.39425kJ/mol;指前因子的自然对数InA的平均值为18.3837s-1。△S≠=—97.5016J/mol·K,△G≠=261.278 kJ/mol,△H≠=205.39425 kJ/mol。配合物Nd(p—methBsSerH)3热分解机理为二级化学反应,其动力学方程为dα/ dt=Aexp(—Ea/R T)(1-α)2,求得分解反应表观活化能的平均值为170.9938 kJ/mol;lnA的平均值为19.6475s-1。△S≠=—86.7674J/mol·K,△G≠=219.3884kJ/mol,△H≠=170.9938 kJ/mol。 以La(p—methBsMetH)3为电活性物质制备了修饰碳糊镧离子选择性电极,并考察其电位分析性能。实验表明该电极对溶液中的La3+具有较好的能斯特响应特征。填充到碳糊电极中的电极材料的最佳质量百分比为配合物修饰剂质量:石墨质量=0.08:2。工作曲线斜率为19.5mV/dec,相关系数R为0.9996,电极在pH=3.2~6.0之间的电位响应稳定。据此建立了La3+的直接电位分析测定方法。应用于人工样品中La3+的测定,回收率为93.5%~108.2%,结果满意。 以Nd(p—methBsSerH)3为电活性物质制备了修饰PVC膜钕离子选择性电极,并考察其电位分析性能。实验表明该电极对溶液中的Nd3+具有较好的能斯特响应特征。电极的最佳制备条件为:增塑剂与控制成膜物质(聚氯乙烯粉)的配比为2:1,电活性物质Nd(p—methBsSerH)3含量为3.1%,工作曲线斜率为19.3mV/dec,相关系数R为0.9992,以HAc—NaAc缓冲液作测定底液,电极在pH=3.5~6.6之间电位响应稳定,据此建立了Nd3+的电位分析测定方法应用于人工样品中Nd3+的测定,回收率为94.5%~106.4%,结果满意。
其他文献
微信作为目前的社会交流过程中最为流行的一种聊天工具,在逐渐改变大学生交流方式、习惯的同时,也逐渐成为了其日常生活中不可或缺的一部分。而微信这类交流工具的盛行,给大
电化学免疫传感器是将电化学分析方法与免疫学技术相结合而构建的一类生物传感器,具有灵敏度高、选择性好、易于微型化和自动化、可进行在线活体分析等优点,在生物分析、临床
中国传统文化源远流长,绚丽多彩。吉祥文化是我国优秀传统文化的重要组成部分,它富于积极向上的意义和内涵,是中国人热爱生活,努力创造幸福、美满、乐观的心理反映。  吉祥,是我们中华民族千古永恒的热望和期盼,是所有华夏儿女热爱幸福美满的生活、创造物质文明和精神文明的虔诚祝福和心理寄托。  吉祥,是我们中国传统文化中最大众化、普及化的文化积淀。  《易·系辞下》中记载:“吉事有群。”“吉”意为善、利;“祥
如果幸福也有一个排行榜,你会让哪种幸福排在榜首?现世的幸福总离不开自身、事业、姻缘,就像我们去求神问卜一样。有人说:“不用工作而有收入,那是最幸福的。”有些不用工作
本文合成了一种新型的具有刚性结构的二茂铁环钯亚胺催化剂F4,并用核磁、高分辨质谱进行表征,得到了化合物F4的单晶并对其结构进行分析。用原子转移自由基聚合的方法,分别以二茂铁亚胺F2和催化剂F4为单体在载体表面制备聚合物刷Si-PFI/Pd和Si-PBs,并通过水接触角、原子力显微镜、紫外-可见光谱、X-射线光电子能谱、循环伏安对聚合物刷薄膜进行了表征;并以Suzuki反应为模板研究其催化性能。此外
新的世纪有庄严的承诺,新的世纪有殷切的期盼,这就是实现中华民族的伟大复兴。朝着这一宏伟目标,担负着屯垦戍边特殊历史使命的新疆生产建设兵团,在改革开放和社会主义市场
所谓新闻线索,就是新闻事实发生的讯息和信号,是新闻敏感的捕捉对象,也是新闻工作者采访的出发点。新闻线索具有简略性、信息性、扩展性和选择性的特征。能够说明题目的新闻
李大明是草编服装发明者,上世纪80年代,曾任大名县工贸联营草制品厂厂长。他设计并推向市场的草编工艺品有上千个品种。上世纪90年代,他推出的创意之作——草编时装,畅销日本
对二甲苯液相催化氧化是一类重要的工业生产反应,其氧化产物对苯二甲酸是重要的聚酯生产原料,对苯二甲酸用途广泛,主要用于生产聚酯树脂、聚酯纤维、薄膜、绝缘漆、工程塑料、增
学位