现代工业的发展对钛合金的强度与塑性提出了更为苛刻的要求。通过快速凝固法制备的纳米晶/树枝晶结构钛基复合材料由于尺寸较小限制了其作为工程材料的应用。众所周知，等轴晶结构的超细晶材料具有较高的强度与塑性。非晶晶化法是纳米晶/超细晶材料的重要制备方法，然而，铸造法制备的大块非晶合金晶化后通常具有较低的强度与塑性。有鉴于此，本文基于非晶晶化理论，以TiNb-基合金体系为研究对象，研究了机械合金化下条件下制备的非晶合金粉末的放电等离子烧结致密化行为、晶化机制对块状复合材料结构性能的影响，制备参数对烧结和晶化的块状复合材料结构性能的影响，以及采用非晶晶化法制备高强韧钛基复合材料的合金成分设计准则，为高强韧钛合金的制备提供理论指导。首先，通过机械合金化制备出Ti40.6Zr9.4Cu37.5Ni9.4Al3.1非晶合金粉末，其过冷液相区宽度为98K。通过对比研究退火获得的晶态合金粉末，发现在放电等离子烧结过程中非晶态合金粉末存在一个快速粘性流动的致密化过程，而退火的晶态合金粉末烧结过程中不存在这一现象。此外，高升温速率通过降低非晶态合金粉末的粘性流动激活能从而促进其致密化过程，但升温速率对晶态合金粉末的致密化过程影响较小。非晶态合金粉末通过粘性流动实现致密化这一独特现象，为在较低温度下制备近全致密的纳米晶/超细晶块状材料提供了理论支持。随后，通过机械合金化制备出Ti64Nb12Cu11.2Ni9.6Sn3.2非晶态合金粉末，利用Johnson–Mehl–Avrami方程，揭示了不同升温速率对非晶态合金粉末晶化机制的影响规律。研究结果表明，Avrami指数n值表明在不同的晶化阶段非晶合金粉末具有不同的晶化机制。此外，在不同升温速率下其具有不同的晶化机制，随着升温速率由10K/min增大到40K/min，Avrami指数n值由1.9向2.0、2.5和2.9转变，表明对应的形核速率由降低向不变、再向增大转变。实验结果首次从晶化动力学的角度阐释了晶化过程中非晶合金粉末的晶化机制与晶化后获得的块状合金微观结构的内在关系，为纳米晶/超细晶块状材料的制备和烧结工艺的选择提供了理论支持。其后，利用放电等离子烧结技术固结不同球磨时间（具有不同非晶相含量）的Ti66Nb13Cu8Ni6.8Al6.2合金粉末，发现不同球磨时间的合金粉末经固结后获得的块状复合材料的相组成相同：β-Ti相+(Cu,Ni)-Ti2相，然而，其呈现出不同的形貌及其分布。随着球磨时间增加，块状合金中板条状魏氏结构基体相逐渐减少，等轴晶结构相不断增多，且块状复合材料的屈服强度没有明显变化（均为1450MPa左右），而断裂强度和断裂应变不断增大，由纯非晶态的合金粉末经烧结和晶化后，获得的块状复合材料断裂强度和断裂应变最大，分别为2350MPa和28.5%。研究结果回答了烧结过程中合金粉末为什么要机械合金化到纯非晶态的原因。最后，在Ti70Nb30合金成分基础上，通过适当的添加Fe、Co或Cu、Ni等元素，制备出一系列的非晶态合金粉末，经烧结和晶化后获得的块状复合材料均展示出极高的断裂强度与断裂应变。其中，Ti65Nb22.5Co6.25Fe6.25和Ti66Nb13Fe8Co6.8Al6.2合金的微观结构均为β-Ti相基体包围CoTi2相，随着第二相的析出及Al元素的加入，屈服强度提高，塑性降低。同时，在Ti66Nb13Fe8Co6.8Al6.2合金体系中，Fe，Co元素的相对含量的变化，并不会改变其非晶粉末晶化后的相组成。但随着Fe含量升高，烧结和晶化的块状复合材料的屈服强度不断升高，断裂应变不断降低。另外，Ti71.6Nb15.8Cu4.8Ni4Al3.8块状复合材料的晶化析出相为(Cu, Ni)Ti2、AlNbTi2和β-Ti，其展示出高达40.5%的断裂应变。对于同一成分的非晶合金粉末经在不同温度下烧结和晶化后，烧结温度越高，块状合金屈服强度越低，断裂应变越大。研究结果表明，具有较强非晶形成能力的非晶合金粉末经烧结和晶化后，获得的块状合金通常具有较低的强度与塑性。总之，非晶合金粉末在放电等离子烧结中能够发生粘性流动，促进致密化进程的进行，同时，高升温速率可以改变非晶合金粉末的晶化机制，促进非晶合金粉末的形核，抑制晶粒的长大。与同成分的晶态合金粉末相比，纯非晶态的合金粉末经烧结和晶化后，获得的超细晶等轴晶结构块状合金具有更高的强度与塑性。在高强韧钛合金的成分开发中，通过适当的元素替换，降低合金体系的非晶形成能力，通过机械合金化强制实现非晶化，即可获得超细晶等轴晶的结构和高强韧的力学性能。因此，放电等离子烧结—非晶晶化是一种极具发展前景的高强韧钛合金的制备方法。