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近几年来，稀土掺杂的上转换微/纳米晶体由于其独特的理化性质和光学性能，在激光防伪、三维显示、硅太阳能电池、生物医学等领域有着广泛的应用前景。但是，目前上转换材料的荧光效率普遍较低，怎样提高材料的上转换发光效率是急需解决的问题。另外，上转换荧光材料的形貌与尺寸是制约其应用的重要因素，怎样实现对微/纳米尺寸的上转换材料的可控生长也是科研工作者面临的一个迫切问题。针对以上的问题，本文采用水热法制备了稀土掺杂的NaYF4微/纳米晶体，并且研究了生长条件对样品的微结构、形貌及上转换发光性质的影响。制备了Yb3+-Er3+共掺杂的NaYF4微/纳米晶体。研究了氟离子浓度、反应时间、Yb3+离子掺杂量等对样品的晶相、尺寸及形貌的影响。利用980nm的红外激光作为激发光源，在样品中获得了绿色及红色上转换荧光，研究了氟离子浓度及Yb3+离子掺杂量对样品的上转换发光性质的影响，并对上转换发光机理进行了解释。制备了Cr3+-Yb3+-Er3+三掺杂的NaYF4微/纳米晶体。研究了Cr3+离子掺杂浓度对样品的形貌的影响。通过Cr3+离子的引入，在Yb3+-Er3+共掺杂NaYF4体系中实现了上转换荧光增强效应。与无Cr3+离子掺杂的样品相比，原材料中Cr3+离子浓度为30%条件下所制备样品的上转换绿光和红光强度分别增加了30倍与20倍，并对相应的增强机理进行了解释。制备了Tm3+-Yb3+共掺杂及Ho3+-Yb3+共掺杂的NaYF4微晶。在两种材料中分别获得了强的蓝色及绿色上转换荧光。研究了Yb3+离子掺杂浓度对Tm3+离子与Ho3+离子上转换发光性质的影响，并对相应的上转换发光机理进行了解释。