碳热还原法炼镁的基础是氧化镁与碳之间的热还原反应,国内外研究人员对其还原机理及扩大化的实验研究持续了70多年,但由于金属提取率不高、镁蒸气与CO难以分离、金属镁粉易燃易爆等原因,至今未能实现工业化生产。在真空冶金国家工程实验室师生们的不懈努力之下,反应物喷料、新炉体设计、氟化钙催化效率等问题已一一得到解决,因而解决冷凝物有效成块问题就成为当务之急。在真空系统下,温度、压力对镁蒸气冷凝的影响还未被确定,且在非可凝气体CO对可凝镁蒸气冷凝的影响问题上缺乏统一的认识。因此,本文首先分析了镁蒸气压力、冷凝温度、温度梯度对镁蒸气冷凝的影响；在此基础上又研究了非可凝气体CO对其冷凝的影响,并确定了适宜的冷凝方案；最后,运用以上研究所确定的冷凝方案,成功解决了真空碳热还原煅白过程中镁蒸气易燃易爆的问题。实验主要以氧化镁和焦煤为原料,以真空电阻炉为主要设备,采用X射线衍射和扫描电镜作为主要分析手段。本文首先从分子碰撞等角度描述了真空条件下可凝镁蒸气的形核与长大。在平均真空度为40Pa条件下,分析了系统压力、冷凝区温度及温度梯度对镁蒸气冷凝的影响。采用多级冷凝设备,通过真空蒸发冷凝(不充入惰性气体)制备得到了块状镁和镁粉,利用扫描电镜(SEM)与能谱(EDS)进行分析,表明在系统剩余压力为40Pa条件下,控制冷凝盘温度在适宜的气液转变温度923-1062K是提高蒸气冷凝冷凝率的关键所在；而控制温度梯度0.5K/mm是抑制蒸气发生气固转变的主要途径。由于碳热还原得到的金属镁蒸气在冷凝过程中会发生逆反应,因此我们又探究了在不同CO浓度下,冷凝温度对镁蒸气冷凝的影响。通过分析及实验研究,表明金属镁蒸气在冷凝过程中与CO气体发生逆反应得到的产物不仅有MgO、C还有Mg2C3；真空条件下,影响碳热还原过程中镁蒸气冷凝的主要原因是镁蒸气的分压及CO的相对浓度,虽然非可凝气体CO不受冷凝温度影响,但控制冷凝温度同样能达到降低逆反应率使镁蒸气有效成块的目的。对比蒸馏产物与碳热还原冷凝物发现,由于CO的阻碍影响了镁原子的结晶与生长,导致结晶形貌疏松多孔,结构松散,这也是碳热还原炼镁工艺中结晶镁质量不高的主要原因。在多次试验后,我们得到了在现有真空度下,使镁蒸气有效成块的最佳冷凝条件。针对真空碳热还原煅白制取金属镁过程中镁蒸气冷凝所遇到的主要问题,通过理论计算和实验分析,根据以上所确定的最佳冷凝条件提出了解决方案。首先从实验结果中发现,真空碳热还原煅白的冷凝产物会发生燃烧甚至爆炸主要是钠钾等碱金属的自燃所引起的。因此在对冷凝区的热量分布进行计算分析后,对相应设备进行了改造,得到稳定安全的冷凝产物。最后,对传统真空冷凝设备提出了多级冷凝的改造方案,实验结果表明冷凝产物结晶形貌发生明显改善,达到安全生产的要求。