钠离子电池具有原料储量丰富,环境友好,价格便宜等优点,是新一代储能技术,更是大规模储能的发展前沿与热点,很有希望在未来取代锂离子电池在大规模储能领域的应用。然而,因为钠离子的直径较大,充放电过程中会造成大的体积变化,从而严重影响电池的循环性能,因此钠离子电池电极材料的研发是研究者们所面临的难题。双金属硫化物材料的两种金属可以起到协同作用,作为钠离子电池负极材料时,材料具有较高的理论比容量,并且其嵌钠电位也合适,是一种很有潜力的电极材料。但是,双金属硫化物在嵌钠和脱钠的过程中也会产生体积变化,造成比容量的衰减。本文采用简单的溶剂热法和水热法合成了CuCo₂S₄/rGO和NiCo₂S₄/rGO两种纳米复合材料,来改善材料的电化学性能,详细的研究内容如下:（1）通过一步溶剂热法制备了CuCo₂S₄/rGO纳米复合材料和纯CuCo₂S₄纳米颗粒,并用作钠离子电池负极材料,通过Ex situ XRD研究了电极反应过程,创造性地提出了CuCo₂S₄的反应机理,通过不同扫速下的循环伏安曲线,进一步研究了电化学动力学过程。在100 mA g^-1的电流密度下,50次循环后,材料依然保持433 mAh g^-1的比容量。这为CuCo₂S₄及其复合材料在钠离子电池中的应用提供了思路。（2）通过简单的一步水热法制备了纯的CuCo₂S₄及CuCo₂S₄/rGO纳米复合材料,将其用作钠离子电池负极材料,在电流密度为100 mA g^-1时,经过60次充放电循环后,CuCo₂S₄/rGO仍保持683 mAh g^-1的比容量。与纯CuCo₂S₄相比,CuCo₂S₄/rGO具有很好的循环稳定性和倍率性能。这为探索用不同方法合成具有更好电化学性能的CuCo₂S₄复合材料提供了借鉴。（3）通过溶剂热法和水热法制备了NiCo₂S₄/rGO纳米复合材料,用同样的方法制备了纯的NiCo₂S₄作为对照实验。NiCo₂S₄/rGO在钠离子电池中表现出卓越的电化学性能,在100 mA g^-1的电流密度下,50圈充放电循环后,仍有447 mAh g^-1左右的可逆比容量。倍率测试中,经过了大电流充放电后,比容量还能回到原来小电流的水平。说明NiCo₂S₄/rGO复合材料具有高的可逆容量,很好的循环稳定性和倍率性能。本文介绍的两种双金属硫化物,为钠离子电池负极材料的研究拓宽了思路。