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本文综述了水驱油田井间示踪技术的作用、国内外现状与发展趋势,提供了有关氟苯甲酸类化合物(FBAs)作为水驱示踪剂的各种物理、化学和生物性质参数,讨论了氟苯甲酸同系物在油田实际应用的前景。 论文工作选择氟苯甲酸同系物中最不易分析的2-FBA作为研究对象,建立了油田水体系中痕量2FBA的GC-MS分析方法。本文详细论述了这一分析方法、步骤以及各步骤引入的不确定度分量,包括:样品前处理、柱前衍生和GC-MS仪器分析。 讨论了SPE技术的特点,以及用于分离富集油田水中痕量2-FBA的影响因素。研究了固相萃取柱型的选择和介质酸度、上柱流速、洗脱流速、洗脱溶剂等优化工作条件。250ml油田水可以在60min内完成2-FBA的提取和富集,回收率在95%-105%之间。 比较了可用于2-FBA衍生反应的三种途径,选定PFB脂化法为本工作的衍生反应途径。研究了衍生反应中的溶剂、衍生试剂加入量、反应温度、反应时间、催化剂等影响因素,确定了最佳反应条件。整个衍生过程采用4-TMFBA作为内标化合物,对内标的浓度进行了选择实验。衍生反应的回收率在95%-105%之间,并且未产生复杂的本底。 讨论了2-FBA和4-TMFBA的衍生物质谱碎片的产生机理及碎片的标准丰度比。讨论了GC-MS测量2-FBA衍生物的影响因素,对主要操作条件进行了优化,包括进样方式、时间、毛细柱的程序升温过程、检测器电压的选择和数据的采集方式。采用内标与工作曲线结合的方法,进样量1μL时,所获得的工作曲线浓度范围为5ng/ml-1000ng/ml,线性相关系数大于0.9998;当2-FBA浓度低于20ng/ml,测量结果相对标准偏差优于15%;大于50ng/ml测量结果相对标准偏差优于3%;整个GC-MS的分析过程在10min之内完成。 对分析方法的不确定度进行了评定和表示,将分析过程的各个步骤的不确定度分量进行了讨论,并建立了评定不确定度的数字模型。按JJF1059-1999的规定,对各不确定度分量进行定量计算,并最终合成了单次测量结果的扩展不确定度。 建立了完整的油田水中痕量2-FBA分析方法。该方法将过滤、固相萃取、衍生等样品前处理技术有效地结合在一起,再配以GC-MS技术对其进行定性和定量测定。当油田水取样量为250ml时,2一FBA最低检测下限达到4呵L;400n留LZ一FBA的单次测量结果的扩展不确定度为50n叭,即相对扩展不确定度优于14%。 该方法具有较高的灵敏度和可靠的不确定度,对2一FBA的最低检测下限可以保证在井间测试中减少示踪剂的使用量,从而降低示踪剂的使用成本,使2一FBA在我国高温油田的应用成为可能,弥补了我国高温油田示踪剂的不足。本工作也为今后其它氟苯甲酸类化合物(FBAS)用作水驱示踪剂奠定了良好的基础。 本方法适用于油田、环境、生物、药物、等类样品中痕量2一FBA的快速、准确分析。