【摘 要】
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以邻二甲苯为原料经选择性硝化反应制备4-硝基邻二甲苯,再选择性氧化4-硝基邻二甲苯制备2-甲基-4-硝基苯甲酸。研究了催化作用下硝酸作为硝化试剂的邻二甲苯的硝化反应,以提
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以邻二甲苯为原料经选择性硝化反应制备4-硝基邻二甲苯,再选择性氧化4-硝基邻二甲苯制备2-甲基-4-硝基苯甲酸。研究了催化作用下硝酸作为硝化试剂的邻二甲苯的硝化反应,以提高硝化选择性来制备4-硝基邻二甲苯。实验结果表明,以硝硫混酸为硝化剂,当φ值为78时邻二甲苯转化率最高可以达到94%,4-硝基邻二甲苯的选择性达到45%。而在多聚磷酸催化作用下能进一步提高邻二甲苯的对位硝化选择性。探索了多聚磷酸催化条件下影响硝化反应选择性的因素,如多聚磷酸浓度,反应温度,反应时间等。以等物质的量的多聚磷酸和硝酸硝化邻二甲苯,在50℃下反应6 h可使邻二甲苯的转化率达到80%以上,产物中4-硝基邻二甲苯的比例可由硝硫混酸的45%提高到65%。研究了以4-硝基邻二甲苯为前体所发生氧化反应的选择性特性。探索了过氧化氢、硝酸、高铁酸钾、次氯酸钠、高锰酸钾等氧化剂的氧化选择性。实验结果发现高锰酸钾和次氯酸钠对4-硝基邻二甲苯中硝基对位甲基具有很好的氧化选择性。讨论了反应时间,反应温度,pH和催化剂等因素对氧化反应的影响。在中性体系中,以四丁基溴化铵为催化剂,高锰酸钾氧化体系中,2-甲基-4-硝基苯甲酸氧化产率为55%;而在碱性条件下,以四丁基溴化铵为催化剂,次氯酸钠氧化体系氧化产率可达到53%。
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