亚麻籽油提取工艺及α-亚麻酸纯化技术的研究

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亚麻籽(Flaxseed)是双子叶植物纲蔷薇亚纲亚麻科植物亚麻(LinumUsitatissimum L)的干燥成熟种子。亚麻籽中营养丰富,含有木质素、膳食纤维、多不饱和脂肪酸、植物蛋白质等,可作为药物使用,还可以榨出香滑的食用油。亚麻籽油中含有丰富的不饱和脂肪酸,尤其α-亚麻酸的含量颇高。本文突破传统,以6#溶剂油作为提取溶剂,得到高产量低毒害的亚麻籽油。为亚麻籽油的开发和利用提供依据。本文采用索氏提取法方法,对比了丙酮、石油醚、乙醚及6#溶剂油4种溶剂对亚麻籽油提取率的影响。结果表明,6#溶剂油提取率最高,可以达到35.80%。进而,研究了亚麻籽的粉碎程度对油脂提取率的影响,分别比较了20目、40目、60目、80目的4种粉碎度条件下亚麻籽油的提取率,粒度结果表明,4种粉碎粒度的提取率分别为28.35%、33.85%、36.23%、37.50%。鉴于此结果,后续研究以40目为基本提取条件进行了相应的工艺参数确定。采用索氏提取法,通过Design-Expert软件,分析料液比、提取时间、提取温度、浸泡时间4个因素对亚麻籽油提取率的影响。结果显示出料液比和提取时间对亚麻籽油提取率有极显著的影响,提取温度对提取率有显著影响。提取率受到料液比和浸泡时间的共同影响。通过分析得最佳工艺条件为料液比1:16.02(g/mL)、提取温度90.46℃、提取时间6.23h、浸泡时间38.01h。通过验证得到的最大提取率为37.20%。采用超临界流体萃取亚麻籽油,分别分析了萃取温度、萃取压力、萃取时间3个因素对亚麻籽油提取率的影响,分析结果表明最佳工艺条件为萃取温度60℃,萃取时间150min,萃取压力30MPa。在此条件下亚麻籽油的提取率为26.5%。确定亚麻籽油制备混合脂肪酸的最佳工艺参数为(亚麻籽油:NaOH:乙醇=1:0.15:3),在此条件下得到混合脂肪酸为93.6%。采用冷冻丙酮法纯化亚麻籽油中的α-亚麻酸,分析了冷冻温度、冷冻时间、混合脂肪酸与丙酮比例3个因素对α-亚麻酸收率及含量的影响。得到较佳工艺条件为:冷冻温度-25℃、混合脂肪酸与丙酮比例为1:6g/mL、冷冻时间8h。在此条件下α-亚麻酸纯度由52.77%提高到58.30%。采用尿素包合法纯化α-亚麻酸,分析了结晶温度、结晶时间、混合脂肪酸-尿素-乙醇比例对α-亚麻酸得率及含量的影响。优化提取工艺,得到最佳工艺为结晶温度-20℃,混合脂肪酸:尿素:乙醇为1:1.5:9g/g/mL,结晶时间12h。采用最佳工艺进行验证试验,得到α-亚麻酸收率为5.58%,α-亚麻酸含量从52.77%提高到76.33%,提高23.56%。对比分析了产自我国不同地区(内蒙、宁夏、安徽、山西、甘肃、云南、白城、新疆)8个亚麻籽样本中亚麻籽的含油量及亚麻籽油中α-亚麻酸含量和亚油酸含量。得到安徽、甘肃、云南这三个产地亚麻籽油出油量均较高,分别为50.50%、48.97%、48.37%。综合分析不同产地亚麻籽油中α-亚麻酸和亚油酸含量,结果表明,宁夏产亚麻籽中α-亚麻酸含量54.63%,亚油酸含量14.88%,二者总量为69.51%,高于其他产地二者含量。新疆、内蒙产亚麻籽中二者含量也较高。吉林产亚麻籽中二者含量均偏低。综合分析表明,产自宁夏亚麻籽质量最好,新疆、内蒙次之。这为亚麻籽的规范性种植及质量评价提供参考依据。采用紫外分光光度法,对比了亚麻籽油与VE的清除自由基的能力,结果表明相同条件下。随着亚麻籽油浓度的增加,对自由基的抑制率逐渐增加。因此,亚麻籽油浓度与自由基抑制率具有一定的相关性。
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