氟喹诺酮类(FQs)和四环素类(TCs)抗生素因其抗菌活性强，抗菌谱广，服用方便等特点而被广泛应用于人类和畜牧养殖业中动物疾病的预防以及治疗。但是不合理地使用或滥用抗生素已经导致环境和动物源性食品中抗生素的残留。在农田水，土壤，地下水，植物和动物体内都有抗生素被检出。抗生素的使用能诱导病原菌产生耐药性，抑制某些微生物的生长和某些农田植物的生长发育。且抗生素可能会沿食物链传递到人从而引起人群的过敏反应，严重时会造成食物中毒。有些药物还具有致癌、致畸、致突变作用，严重威胁人类健康。因此对环境基质，食物和动物组织中FQs和TCs残留分析技术的研究是十分必要的。　　本论文以6种FQs（氟罗沙星，诺氟沙星，环丙沙星，洛美沙星，恩诺沙星，沙拉沙星）和5种TCs（土霉素，四环素，金霉素，美他环素和强力霉素）为研究对象，建立了盐析辅助液液萃取方法和乙酸乙酯辅助离子液体分散液液微萃取技术与高效液相色谱联用，对不同基质中FQs和TCs进行了检测，并将建立的分析技术应用于浙江省内10个地区的农田水和污水处理厂水样中6种FQs残留分析。　　具体研究内容如下:　　1)建立了乙酸乙酯辅助离子液体分散液液微萃取与高效液相色谱/紫外检测器联用技术用于不同水样中4种TCs（四环素，金霉素，美他环素和强力霉素）的检测。在这个新颖的方法中，乙酸乙酯与1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的混合物被用于萃取TCs与金属La3+形成的络合物。乙酸乙酯的添加明显改善了目标物质的萃取效率。考察了影响萃取效率的实验参数例如离子液体的种类和体积，乙酸乙酯的体积，络合时间，萃取动力，离心时间，pH和离子强度等。在最优的条件下，四种TCs在超纯水中的加标浓度范围为0.01-0.50μg mL-1时获得的标准曲线有良好的相关性，相关系数范围(r2)为0.9985-0.9992。4种TCs的检出限范围为0.97-1.14 ng mLq(S/N=3)，日内和日间相对标准偏差范围分别为2.4％-4.3％和3.6％-6.8％。结果表明，此方法可以成功地应用于自来水，泉水，校园湖水及农田水中TCs的检测，目标物质的回收率范围为62.6％-109.6％。　　2)建立了盐析辅助液液萃取与高效液相色谱/紫外检测器联用技术并检测了农田水中的4种TCs（土霉素，四环素，美他环素和强力霉素）。通过尝试多种萃取剂与盐析试剂组成的盐析体系，选出最优的萃取体系为乙腈/磷酸氢二钠体系。对影响萃取效率的各个因素包括萃取剂的体积，盐析试剂的量，pH值及萃取时间进行优化。4种TCs在超纯水的加标浓度范围为0.004-0.100μg mL-1时，分析物均呈现了良好的线性，相关系数(r2)的范围为0.9997-0.9998。以信噪比S/N=3计算得出四种TCs的检出限依次为0.88 ng mL-1，0.64 ng mL-1，0.76 ngmL-1和0.80 ng mL-1。将此方法应用于超纯水的检测，在加标浓度为0.01μg mL-1和0.10μg mL-1时，目标物质的回收率范围为100.4％-103.8％，日内相对标准偏差RSD≤2.9％。将建立的方法应用于农田水样的检测，在加标浓度为0.01和0.10μg mL-1时，4种TCs物质的平均加标回收率为84.8％-117.7％，日内相对标准偏差RSD≤4.2％。　　3)建立了便捷，经济，高效的盐析辅助液液萃取与高效液相/荧光检测器联用技术，并将其应用于不同基质中6种FQs的前处理与痕量检测。研究中考察了影响目标物质萃取回收率重要因素，例如萃取剂和盐析试剂的选择，萃取剂和盐析试剂量的比率，pH和萃取时间等。结果表明乙腈/硫酸镁体系对目标物质有良好的萃取效率。在最优的条件下，超纯水在加标浓度为0.002-0.100μg mL-1的范围内线性良好，6种FQs物质的相关系数(r2)范围为0.9990-0.9998。超纯水，农田水，蜂蜜，牛奶，猪血清和猪肉中六种FQs的检出限分别为0.065-0.410 ngmL-1,0.090-0.619 ng mL-1,0.480-2.490μg kg-1,0.800-5.000 ng mL-1,0.780-5.580ng mL-1和0.400-5.300μg kg-1(S/N=3)。对于超纯水，在加标浓度分别为0.01ng mL-1、0.04 ng mL-1、0.08 ng mL-1三个浓度时，6种物质的日内与日间相对标准偏差(RSD)范围分别为0.4％-4.0％和1.3％-6.85％（n=5）。对于实际样品的分析，选择农田水，蜂蜜，牛奶，猪血浆和猪肉五类样品，在高中低三个加标浓度时，六种物质的回收率依次为100.6％-108.7％，88.7％-114.2％，89.4％-107.4％，84.0％-107.0％和61.8％-83.3％，且获得了好的精密度（RSD≤8.7％，n=5）。　　4)采用第三部分建立的方法考察浙江省内10个地区（温州、丽水、台州、宁波、金华、衢州、杭州、湖州和嘉兴）农田水和污水处理厂水样中6种氟喹诺酮类抗生素的残留状况。结果表明，部分地区农田水和污水处理厂水样中有ppt-ppb级别的抗生素残留水平。