电化学法直接制备纳米金及其应用

来源 :苏州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ZHANGLIAO2009
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本论文研究了一种直接在ITO透明导电玻璃上制备纳米金的方法。以ITO玻璃作基底,2.0mmolL-1的亚金氰化钾溶液(pH=8.0)为镀液,采用电化学法在ITO玻璃上直接制备纳米金粒子。通过对镀液温度,循环伏安的扫描圈数、电位范围以及扫描速度等因素的考察,确定最佳试验条件,分别制备了平均粒径约为48nm的纳米金膜和平均粒径约为24nm的纳米金阵列。并借助紫外-可见光度法、扫描电子显微镜、铁氰化钾分子探针、0.05M的硫酸和交流阻抗法对纳米金膜和纳米金阵列进行了表征。结合自组装法、纳米技术和溶胶-凝胶(SG)法,将本法制备的纳米金膜电极(GFE)和纳米金阵列电极(GAE)用于制备超氧化物歧化酶传感器,对其电化学行为进行了研究,其式量电位分别为100mV和99mV(参比电极为饱和甘汞电极),呈现准可逆的电化学过程。以二甲亚砜/氢氧化钠体系产生超氧阴离子,研究了酶电极对O2·-的响应性能。结果证明酶电极对超氧阴离子有明显的响应,且响应信号与O2·-/DMSO溶液的注入量呈线性关系。酶电极在4℃下放置90天后,在该期间间歇性使用,SOD-cys-GS/GFE对超氧阴离子的响应仍保持原来的92%以上,SOD-cys-GS/GAE保持原来的85%以上。并实现了SOD-cys-GS/GFE对污泥系统中O2·-的检测。将本法制备的纳米金膜电极(GFE)和纳米金阵列电极(GAE)采用自组装法制备辣根过氧化物酶(HRP)传感器,对其电化学行为进行了研究。实现了HRP酶电极的直接电子传递,并考察了电极的稳定性。检测H2O2的线性范围分别为5.0μmolL-14.2mmolL-1和8.0μmolL-13.0mmolL-1,检出限分别为0.57μmolL-1和0.6μmolL-1(信噪比为3),米氏常数分别为1.6mmolL-1和0.40mmolL-1。HRP/cys/GFE在4℃下放置85天后,在此期间间歇性使用,对H2O2的响应仍保持原来的90%以上,HRP/cys/GAE保持原来的83%以上。实现了HRP/cys/GFE对实际样品的检测。
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