间位芳香族聚酰胺纤维(PMIA),是由间苯二甲酰氯和间苯二胺经低温缩聚然后纺丝而成,是一种高科技特种纤维,它具有优良的力学性能,耐化学性能和耐高温性能。PMIA纤维主要是军用和消防用等方面,用来制备消防服、高温过滤用品和阻燃材料,其中多数用品都需要带有色彩的PMIA纤维。因为PMIA纤维具有特殊的分子结构,如纤维内部大分子排列紧密,大分子链中没有亲和基团,较高的玻璃化转变温度,非常高的结晶度,使得染料小分子不容易进入到纤维大分子内部并和纤维大分子结合在一起,所以,对PMIA纤维进行染色十分困难。PMIA纤维常规染色方法,包括改变染色工艺,改变纤维大分子结构,对纤维进行改性,纤维溶胀后载体染色等,虽然都提高了 PMIA纤维的染色性能,但是都存在很多问题,如工艺控制和产品色牢度方面有很大缺陷。而原液着色PMIA纤维,颜料颗粒均匀的分散在纤维大分子中,具有色泽均匀,色牢度高等优点。因此对原液着色制备PMIA纤维进行深入研究,总结最优化的纺丝工艺参数,获得机械性能和热力学性能良好,同时具有较高色牢度的原液着色PMIA纤维,具有重大意义。本课题研究原液着色法制备PMIA着色纤维,首先从研究颜料结构性质入手,深入分析颜料与聚合物微观上的相互作用。经热分析发现三种颜料都具有优异的耐高温性能,在400℃以上才会开始分解,这满足了原液着色PMIA纤维在制备防护服、高温绝缘等极端条件下的应用;在着色PMIA纺丝浆液中,颜料颗粒的平均粒径分布都没有超过250nm,所以混入浆液中都表现出了较好的分散性,形成聚合物的色牢度也很高;经测定三种颜料大分子中都含有苯环等稳定的分子结构,不会与溶剂或者凝固剂发生反应,并且颜料具有极好的耐水性、耐酸性、耐碱性、耐溶剂性。PMIA着色聚合物后处理的热加工温度在300℃左右时,加热时间为5min以内,所获得的染色深度最高,显示出了最好的色泽度,而此温度也是未着色PMIA纤维的热加工温度。通过对颜料各种性能的分析,确定原液着色制备PMIA纤维的颜料,加入纺丝浆液中,进行湿法纺丝制备PMIA着色纤维。采用原液着色纺丝原浆,在纺丝前加入颜料,经物理或化学作用使颜料分子与纤维大分子相结合,通过湿法纺丝凝固成型后,获得原液着色PMIA纤维。而原液着色纺丝过程,喷丝孔口的挤出胀大效应,对纺丝细流在喷丝孔道中的成形过程具有重大影响。本实验采用重量法,对原液着色PMIA纤维纺丝原液挤出胀大特性进行研究。首先测定PMIA纤维纺丝原液的密度和浓度,通过计算得出浆液的挤出胀大比,然后对PMIA浆液的挤出胀大比与长径比、压力、温度、剪切速率等纺丝工艺条件的关系进行研究。采用原液着色PMIA浆液纺丝时,保持凝固浴浓度、温度和其他纺丝工艺参数不变的情况下,不断增大L/D值,纺丝浆液细流的B值会不断随之减小,在L/D值变化范围不大的情况下,B值降低的很快;随着L/D值进一步增大,挤出胀大比B值的变化趋于平缓。从而得到最优化的纺丝工艺参数。原液着色PMIA纤维的制备工艺是湿法纺丝。制备过程中的凝固剂和溶剂与其他湿法纺丝工艺条件有很大差异。纺丝浆液中含有CaCl2等盐和颜料分子,所以测定扩散系数时,使用成分分析法,除了溶剂和非溶剂的双扩散,浆液中的这些物质也会有扩散现象,这也影响溶剂和非溶剂的扩散。本课题采用成分分析法研究凝固机理,主要研究了原液着色PMIA浆液中溶剂DMAc,非溶剂水,和CaCl2,三种物质的扩散,编写计算机程序,使用萃取方法研究扩散性能,并且确定了测定各组分含量的方法和实验条件,最后得到扩散系数值,深入分析PMIA着色纤维凝固过程中的成形机理。然后分析了拉伸对初生纤维凝固成型的影响,凝固时间对扩散系数的变化的影响,PMIA着色初生纤维在整个凝固成形过程中,溶剂的扩散系数要大于凝固剂的扩散系数,即Ds>Dn。说明DMAc向初生纤维外的扩散量要大于H20从凝固浴向纤维内部的扩散量,该凝固过程是一个收缩过程。改变喷头拉伸倍数,由负拉伸逐步增大到正拉伸,研究了这一工艺条件影响PMIA纤维中溶剂扩散性能的过程。不断增加喷头拉伸倍数,溶剂和非溶剂在凝固浴中的双扩散速率不断变大,溶剂和非溶剂的扩散系数(Ds、Dn)也随之变大,扩散系数比Ds/Dn随喷头拉伸倍数也增加。进一步考察凝固样品和凝固浴之间双扩散动力学过程,采用静态棒状冻胶体凝固实验探讨不同温度凝固浴中,残留重量随凝固时间的变化曲线。凝固浴浓度越低,最终残重率越小,200min后,样品在浓度60wt%的凝固浴中的残重率远低于其它两种凝固浴条件中的样条残重率,并最终都趋于平坦;同时,凝固样条内部结构由疏松大空结构转变为较紧密的小孔结构,且逐渐有实心部分出现。随着原液浓度的升高,样条的的残留率增加;从凝固后的内部结构来看,固含量增大,孔洞数减少,孔洞直径减小,结构相对密实。采用原液着色的方法,经湿法纺丝工艺形成纤维原丝后,进行干热拉伸,最后形成原液着色PMIA纤维。本文对着色纤维的性质进行了系统的研究,主要研究了着色纤维的机械性能,着色纤维的染色深度,以及日晒后对纤维的染色深度影响,日晒对纤维机械性能的影响。通过原液着色的方法,在纺丝前加入颜料制备的原液着色PMIA纤维,比起未着色PMIA纤维其机械性能没有很大的降低。原液着色PMIA纤维具有较好的热稳定性,虽然其起始分解温度比未着色PMIA纤维起始分解温度低,但二者的失重率15%的温度及550℃的重量保持率相似。原液着色PMIA纤维的耐光色牢度也很好,通过原液着色方法制出的着色PMIA纤维在长时间的日晒下,纤维强度保持率为70%左右。可见采用原液着色法,提高了 PMIA纤维的染色性能并且制备出了一系列颜色的着色PMIA纤维。最后研究纺丝工艺条件对PMIA着色纤维机械性能的影响,进行方程拟合,然后用Matlab语言编程对PMIA纤维着色样品的力学强度数据做了可视化显示。使用matlab的mesh等函数形成平面后,就可以对散点数据进行方程拟合,这一拟合过程还需要进行进一步的程序运算,程序中也需要设置约束条件。通过拟合后的方程在给定约束下就能得出可视化的曲面,使用三维空间的散点曲面构成方程的拟合,从而比较直观地展示一些测试数据,对实验参数进行优化,预测实验结果。通过方程拟合,散点拟合平面,得到原液着色PMIA纤维机械性能与纺丝工艺关系的拟合方程。通过计算机拟合方程与可视化数据平面相结合,深入研究了 PMIA着色纤维纺丝的最优工艺参数。