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本文采用溶胶凝胶法,以Ca(N03)24H20、Fe(N03)39H20、AgN03、(C2Hs)4S104为原料,制备出CaO-Fe203-Si02系和Ag20-CaO-Fe203-Si02系玻璃和微晶玻璃。利用DSC、TG、X-Ray衍射、SEM、VSM等现代理化测试技术,对微晶玻璃的磁性、组织结构以及不同晶核剂对玻璃晶化行为的影响进行了系统的研究,将理论分析与实验结果进行了相互验证。
结果发现,在溶胶一凝胶转变时,在CaO-Fe203-SiO2三元相图中处于低共熔点的样品凝结时间最短。而离低共熔点最远的,Si02含量较高的样品凝结时间最长,并且颜色也比其它样品黑:组分不同的基础玻璃密度、耐酸碱性大致相当,微晶玻璃密度略高一些,耐酸碱性也略有增强;微晶玻璃的饱和磁化强度和磁铁矿在玻璃中所占的体积分数有关。随着玻璃Fe203含量的增加,饱和磁化强度增大,而矫顽力与晶粒尺寸有关。CaO-Fe203-Si02玻璃的析晶活化能为532.763kJ/mol,频率因子为8.96×1023。随着升温速率的增加,晶体生长指数呈下降趋势;晶化后的CaO-.Fe203-Si02微晶玻璃的晶相为磁铁矿(Fe304)、硅灰石(CaSi03)、还有少量的赤铁矿(Fe203);Ag20-CaO-Fe203-Si02(含3%Ag20)玻璃的析晶活化能为441~991kJ/mol,频率因子为1.58×1020;Ag20-CaO-Fe203一Si02(含3%AgaO)微晶玻璃具有抗菌性;ZnO对Ag20-CaO-Fe203-Si02玻璃的析晶有一定的促进作用,当ZnO含量增加到5%时,析晶活化能最低,为324.522kJ/mol;随着Zr02含量的增加,析晶活化能也逐渐降低,当Zr02含量为7%时,析晶活化能最低;当Cr203含量为1%时,样品的析晶活化能较低,随着Cr203含量的增加,样品的析晶活化能大幅度增加,表明Cr203作为Ag20-CaO-Fe203-Si02玻璃体系晶核剂,它的含量不宜过多;Ti02对Ag20-CaO-Fe203-Si02系玻璃的析晶有促进作用,在一定范围内能降低该玻璃的析晶活化能,当Ti02含量为5%时,析晶活化能最低,为398.635kJ/mol;随着Ce203含量的增加,样品的析晶活化能呈上升趋势,当Ce203含量为1%时,析晶活化能最低,为461.25kJ/mol,比没有加入晶核剂的析晶活化能高,说明Ce2O3在该玻璃体系中不是有效的晶核剂。不同晶核剂的加入并没有改变Ag20-CaO-Fe203-Si02系生物微晶玻璃的晶相,只是改变玻璃网络[SiO4】四面体在结构中结合排列方式,使AgaO—CaO-Fe203-Si02系生物微晶玻璃具有不同的表面形貌,根据实验和理论分析发现,最佳晶核剂为Zr02,含量是7%。