【摘 要】
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目前为止,虽然已经报道了许多固态电解质材料,但仍缺乏各综合性能优异的固态电解质材料。而在上千种含锂无机材料中,可应用于固态锂电池的快离子导体仍只有几种。因此,开发出一种具有普适性的固态电解质合成路线,拓展固态电解质的候选材料,对固态电解质的发展具有重要意义。为此,本文采用与快钠离子导体（NASICON）结构类似的Na3La（PO4）2（NLPO）为前驱体,通过液相离子交换,合成新型锂离子固态电解质
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目前为止,虽然已经报道了许多固态电解质材料,但仍缺乏各综合性能优异的固态电解质材料。而在上千种含锂无机材料中,可应用于固态锂电池的快离子导体仍只有几种。因此,开发出一种具有普适性的固态电解质合成路线,拓展固态电解质的候选材料,对固态电解质的发展具有重要意义。为此,本文采用与快钠离子导体（NASICON）结构类似的Na3La（PO4）2（NLPO）为前驱体,通过液相离子交换,合成新型锂离子固态电解质,为离子导体的开发提供一种新的策略。为了获得纯度较高的NLPO粉体,设计了两条不同的合成路径,分别为溶胶凝胶法和高温固相法。结果表明两条合成路径均可以在1100℃下制备无杂质、纯度较高的NLPO粉体,且其颗粒大小也相近,均表现为10μm左右。而相比之下,高温固相法合成路线更为简单。同时,阻抗测试结果表明高温固相法所合成的NLPO具有更高的离子电导率,其体相电导率为9.1×10-6 S·cm-1。此外,从NLPO晶体结构出发,解释了其离子电导率较低的原因主要归因于Na+的高配位结构及满占位导致的钠空位缺乏。首先在180℃下进行离子交换反应,通过XRD测试初步确定了交换过程中晶体结构的演变情况,提出了大颗粒内部离子交换的核壳模型。随后,通过控制反应温度和反应时间的长短,实现了可控离子交换过程。当交换百分比低于82%时,低配位的Na+（NaO6、NaO7）率先被替换,此时反应速率较快;而当交换百分比达82%以上时,高配位的Na+（NaO8）发生交换过程,框架结构发生坍塌,反应速度明显减慢。同时,阻抗结果也表明交换样品的体相离子电导率在框架保留阶段随着交换百分比增加而有所提升,其中交换百分比为82%的Li2.7Na0.3La（PO4）2具有最高的体相离子电导率(3.19×10-4 S·cm-1),且其活化能为0.28 e V。引入丁二腈,采用热辅助低温热压法制备了致密的复合陶瓷片（NLLPO-PCSE）,其总电导率为1.74×10-4 S·cm-1,且该复合电解质片表现出～5.02V的高氧化电压,可与目前绝大多数正极材料相匹配。此外,与纯NLLPO陶瓷片相比,NLLPO-PCSE表现较好的对锂稳定性,其锂对称电池在0.1 m A·cm-2下稳定循环600 h以上。同时,采用一体化热压制备的Li/NLLPO-PCSE/Li Fe PO4全固态电池在0.1 C的电流下的首圈放电比容量为143.3 m Ah·g-1,且在循环100圈后放电容量保持在112.1 m Ah·g-1,同时还表现出良好的倍率性能。
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