正交试验法优化AAO模板的制备工艺及AAO模板法交流电沉积制备金属纳米线

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阳极氧化铝模板(Anodic Aluminum oxide,AAO)是一种具有纳米孔径的透明模板,其孔径5~200姗,孔径尺寸均匀,孔密度109~1011个·cm-2,分布高度有序。近年来,具独特结构的阳极氧化铝膜正逐渐引起人们的重视。在光学元件、磁性材料、选择性吸收膜等功能材料方面,阳极氧化铝膜为模板具有广泛的应用前景。   论文较系统地研究了高度有序的多孔阳极氧化铝模板的制备工艺。通过正交试验法系统分析了AAO模板的电化学抛光,讨论了影响孔洞有序分布的各种因素。以二次阳极氧化的方法成功地制备出孔径尺寸、孔深可调可控、孔排列高度有序的高质量的多孔氧化铝阵列模板,并通过原子力显微镜(AFM)观察了在草酸体系中氧化膜纳米孔的形貌,同时,通过正交试验法深入研究了电解液浓度、阳极氧化电压、氧化温度、氧化时间、等工艺参数对多孔氧化铝膜的影响.   通过以上实验研究我们到以下结论:   (1)样品预处理过程,电化学抛光是最重要的一个环节,直接关系到氧化膜的质量。本实验通过正交试验法详细研究电化学抛光过程中,电流密度,抛光温度,抛光时间,对抛光质量产生的影响。通过实验研究,我们得到了在磷酸-硫酸-乙二醇体系的电化学抛光最佳工艺参数:电流密度25A/dm2,抛光温度70℃。抛光时间10min左右,外加机械搅拌为佳。   (2)AAO模板的厚度A由氧化电压,氧化温度,氧化时间,电解液浓度共同决定,并基本成线性关系。对AAO膜厚的影响,氧化电压>氧化温度)氧化时间)电解液浓度。   (3)AAO膜的有序化程度与多种因数有着很强的依赖关系,试验表明铝材的本身结构是一个主要影响因数,铝箔通常是多晶材料,晶粒边缘纳米孔份分布就不可能有序分布.氧化时间足够长能够对晶胞起重整作用,扩大无缺陷区域面积,从而降低缺陷和位错的数目.二次阳极氧化法是得到大面积有序孔的有效方法。   (4)模板孔径大小由电解液浓度,氧化电压,氧化时间及扩空时间共同决定。较理想的控制AAO膜孔径的方法是在得到有序化较佳的AAO膜基础上,通过控制扩孔时间来调节孔径大小.这样可以排除掉其它的影响因素得到有序化较佳的膜孔径可控的AAO模板。
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