双液相溶剂浸取棉仁制备醋酸棉酚研究

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近二十年来,由于棉酚具有抗癌、避孕和抗病毒等特性,越来越受到科学界和医学界的关注。醋酸棉酚作为一种男性避孕药,已进入实用阶段,其在化工、机械等很多领域也有广阔的应用前景。用石油醚-甲醇水溶液双液相溶剂(TPS)浸取棉仁可得到棉油、无毒饼粕及富含游离棉酚(FG)的甲醇相。如果能从甲醇相中提取棉酚,并把其精制成符合医药标准的产品,将大大增加此工艺的经济价值。本文对从TPS浸取棉仁甲醇相中制备醋酸棉酚这个课题进行了研究,具体内容包括:1、采用美国油脂化学协会制定的标准测定方法AOCS法测定了实验用棉仁中FG的含量为0.901%;建立了采用紫外分光光度计测定TPS浸取棉仁后的甲醇相中棉酚含量的测定方法。采用转化法将甲醇相中棉酚转移到丙酮溶剂中,经离心沉淀后取上层清液在370 nm波长下测定棉酚含量。结果表明,该方法对于不同试样,变异系数(RSD)在0.57-1.88之间,简便、重复性好;且回收率达到98.9 %,具有回收率高的优点,可用于TPS浸取棉仁的甲醇相中棉酚含量的测定。2、利用TPS浸取棉仁,考察了浸取时间、浸取温度、浸取级数对浸取效果的影响。单级浸取实验结果表明:浸取温度35℃、浸取时间35 min、浸取级数两级时,棉酚浸取率已基本稳定,浸取率为85.98%。在TPS浸取棉籽工艺中,浸取温度对棉酚浸取率的影响呈抛物线形状。在低温条件,溶剂的渗透能力较弱,浸取率较低;温度较高、时间较长情况下,棉酚又容易被氧化,导致浸取率下降,且温度高、时间长,能耗也增加,操作难度也加大。3、考察了超声波对浸取的强化作用,具体考察了浸取方式、超声时间、超声强度对棉酚浸取率的影响。实验结果证明,超声辅助浸取法比传统浸取法具有时间短、浸取率高的优点。
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