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21世纪以来,太阳能电池产业和电子信息技术产业飞速发展,大量的单晶硅和多晶硅用于太阳能电池、半导体、液晶显示屏等电子产品的制造。整体的单质硅体一般采用线切割的方式分割成符合工程要求的硅片,该过程需要添加主要以聚乙二醇切削液和碳化硅粉磨料组成的切割浆料;随着该切割过程的进行,切割砂浆不断的失效,必须进行更换,因此生产过程就产生了大量难以处理的硅切割废砂浆。该废砂浆主要含有聚乙二醇、碳化硅、硅粉;若未经妥善回收与处理直接排放,会造成严重的环境污染和贵重材料的浪费。目前,对于硅切割废砂浆中碳化硅和切削液的回收相对成熟,但是暂未实现高效回收废砂浆中硅粉的产业化生产。本研究重点针对目前硅切割废砂浆回收技术中硅粉回收不成熟的问题,提出回收硅切割废砂浆中碳化硅磨料和聚乙二醇切削液的同时,以硅切割废砂浆中的硅粉为硅源制备超细白炭黑的工艺;分析和研究了该工艺中各种因素对产品质量的影响,并对工艺条件进行了优化,主要内容如下。 首先,研究了硅粉水解反应,探讨了反应过程中NaOH的浓度变化,NaOH用量对多硅酸钠模数的影响以及NaOH初始浓度、水解反应温度、水解反应时间对硅粉转化率的影响。结果表明,选择NaOH浓度0.075mol/L~0.1mol/L;初始反应温度80℃,进行85min,然后提高反应温度至95℃,继续反应150min,可有效控制反应,亦保证最终硅粉水解率达100%。建立了硅切割废砂浆中硅水解反应的动力学方程模型,以Lingo软件编程拟合,获得了该反应的阿雷尼乌斯表观活化能 Ea≈46.35kJ/mol,表观频率因子A≈646.68。 然后,优化了多硅酸钠制备白炭黑的工艺条件,探讨了多硅酸钠浓度、盐酸质量分数、反应pH值、反应温度、以及NaCl、正丁醇添加量对产品白炭黑性质的影响。结果表明制备超细白炭黑的适宜工艺条件为:多硅酸钠比重1.08~1.10、盐酸质量分数10%~15%、反应pH值6~8、反应温度80℃~90℃、体系NaCl质量分数约2.67%、正丁醇体积分数约0.33%。 最终,采用了传统方法以及BET、XRD、SEM、红外光谱等现代分析测试手段对制备的白炭黑产品的结构、粒径以及各项表观物理化学性质进行了检测和表征;结果表明以该工艺制备的白炭黑产品各项指标完全符合国家标准,具有优良的品质。