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TiO2纳米多级阵列结构具有较大的比表面积、多级的内部结构等特点，有利于电子的传输扩散，因此在染料敏化太阳能电池和光催化领域得到广泛应用。通常，TiO2纳米多级结构的制备工艺较为复杂，反应过程难以控制。因此，发展简单有效制备TiO2纳米多级结构的方法成为近年来的研究热点。本文通过电化学阳极氧化法制备了TiO2纳米管阵列，对TiO2纳米管阵列采用化学溶剂处理（碱处理-酸处理），制备得到TiO2纳米多级阵列结构。系统研究了不同种类酸（HCl、HNO3、H2SO4，乙酸、草酸、柠檬酸等）、酸处理时间、原始管径大小及晶化条件对TiO2纳米多级阵列结构的影响，采用电流-电压测试系统对太阳能电池的I-V曲线进行了测试分析。同时研究了TiO2纳米管阵列薄膜的分离方法，并在FTO导电玻璃上制备TiO2纳米多级阵列结构，形成TiO2/FTO光阳极，研究了薄膜厚度对其光电性能的影响。研究结果表明：（1）在经过碱处理后，不同的酸处理对TiO2纳米团簇影响各异，从而形成不同的TiO2纳米多级结构。经无机强酸处理可以得到TiO2蜂窝嵌套纳米线阵列结构，醋酸处理获得TiO2粗糙蜂窝阵列结构。（2）酸处理时间会对TiO2纳米多级结构的形貌产生影响。对于TiO2蜂窝嵌套纳米线阵列结构，其纳米线直径随着HCl处理时间延长而减小，直至消失，处理30min可以获得纳米线与蜂窝分离良好的嵌套结构，其光电转换效率可达3.48%；TiO2粗糙蜂窝阵列结构的蜂窝壁厚随着醋酸处理时间延长而变大，2h的醋酸处理可以得到最佳的比表面积与蜂窝孔径，光电转换效率可达5.73%。（3）HF溶液处理和附加电压法均可以有效分离TiO2阵列薄膜。HF处理可以获得一端打开的独立TiO2纳米管阵列薄膜，施加附加电压可以获得两端打开的独立TiO2纳米管阵列薄膜。（4）通过控制TiO2纳米管阵列的长度可以调节TiO2/FTO蜂窝嵌套纳米线薄膜的厚度，随着薄膜厚度的增加光电转换效率先增大后减小，最大光电转换效率为2.89%。两端开口的TiO2蜂窝嵌套纳米线薄膜光阳极性能优于一端开口的结构。