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研究了溶剂法制备非晶颗粒态羧甲基玉米淀粉的过程及羧甲基淀粉的性质,采用了三种不同的方法制备羧甲基淀粉,得到不同取代度的羧甲基淀粉产品首先对反应条件进行了分析,最后对非晶颗粒态羧甲基玉米淀粉的性质进行了研究,而且还将非晶颗粒态淀粉与多晶态原淀粉分别制备出的羧甲基淀粉的性能进行了比较。具体研究内容如下:
分别采用了常温(25℃)溶剂法和两步法、一步法制备非晶颗粒态羧甲基玉米淀粉,反应都是在乙醇溶剂中进行,采用氯乙酸为醚化剂,氢氧化钠作催化剂。
常温(25℃)下制备非晶颗粒态羧甲基玉米淀粉,先将淀粉在乙醇溶剂中经强碱处理非晶化,再加入氯乙酸进行醚化反应制备羧甲基淀粉。强碱非晶化过程中选用用乙醇来抑制淀粉颗粒的过度膨胀,实验结果表明:在淀粉乳0.30g/mL,乙醇体积分数85%,氢氧化钠与氯乙酸的摩尔比为2.2时,反应12h能制备出较高取代度的非晶颗粒态羧甲基玉米淀粉。
两步法制备非晶颗粒态羧甲基玉米淀粉,首先使用50%乙醇(v/v)在85℃制备出非晶颗粒态玉米淀粉,洗涤干燥后再制备非晶颗粒态羧甲基玉米淀粉,实验结果表明:在淀粉乳浓度20%,N(氯乙酸):N(淀粉)为0.25,N(NaOH):N(淀粉)=0.5,乙醇溶剂含水30%,55℃反应4h的最佳条件下得到取代度0.156的CMS。
一步法制备非晶颗粒态羧甲基玉米淀粉,使用85%乙醇(v/v)在85℃制备出非晶颗粒态玉米淀粉,降温后不经洗涤干燥直接加氯乙酸进行醚化反应,实验结果表明:在N(氯乙酸):N(淀粉)为0.35,N(NaOH):N(淀粉)=0.7,反应体系水分含量25%条件下,55℃反应4h得到较高取代度的CMS。采用该法制备的非晶颗粒态羧甲基玉米淀粉的反应效率有不同程度的提高,最高提高31%。
通过偏光显微镜、红外光谱、X衍射射线和扫描电镜测试分析,以上三种方法都成功的制备出了非晶颗粒态羧甲基玉米淀粉,制得产品的偏光十字都完全消失,结晶区域转变成无定形区域,在1650cm-1出现羧酸盐-COO-的特征峰,颗粒表面结构都发生了不同程度的变化。
对非晶颗粒态羧甲基淀粉的性质进行了研究,实验结果表明:与原淀粉制备的羧甲基淀粉相比,产品的粘度和稳定性降低了,透明度有所增加,溶解速度增加明显。
最后对原淀粉制备的羧甲基淀粉和非晶颗粒态羧甲基淀粉进行了XPS测试,结果表明,在相同取代度的情况下,非晶颗粒态淀粉内部的取代基团明显高于原淀粉内部的,说明疏松的非晶颗粒态淀粉内部更有利于化学反应的进行。