本文研究了高气压和“湿”环境扫描电子显微镜( SEM)的分析方法、实验技术和应用。研究工作包括：(1)构建了一个环境扫描电镜(ESEM)综合实验系统。(2)非导电样品中出现的电子镜现象及应用；(3)在高气压环境中，对荷电样品进行X射线元素分析(EDS)的补偿和校正方法；(4)在水“湿”环境中，含水样品的观察：(5)溶水晶体的原位溶解-结晶；生长速率和形态与水“湿”环境的关系；(6)晶体的原位化学反应。 本文构建了一个以环境扫描电镜(ESEM)为基础，配置了微操纵和微注入(MMI/MIS)系统、样品电流Isc测试系统，以及加热和制冷装置。实测了MMI/MMS系统的性能参数，包括MMI的纳米位移精度，MIS的液滴注入尺寸、速率和临界压力。 本文研究了荷电效应在绝缘样品H3BO3、(NH4)3PW40O12(H2O)9和SiO2中产生的电子镜现象。观测和分析了出现电子镜像和稳定形成电子镜像的条件。当加速电压V0下降，表面电势Es稳定在7～9 kV时，出现电子镜像。当V0降至～5 kV，Vs～4.5 kV，电子总发射系数σ()1，样品电流Isc()0，形成稳定而清晰的电子镜像。电子镜像所对应的V、Isc值，以及非导电样品电子镜像的质量反映出材料的导电性能。由此求出表征荷电平衡的入射电子的临界能量E2：H3BO3、SiO2和(NH4)3PW40O12(H2O)9样品的E2值，分别为0.38、0.54和0.50 kV。 本文研究了荷电效应和电子裙散效应对非导电样品X射线能量分散谱分析(EDS)造成的误差。评价了在高气压环境中进行EDS测试的补偿和校正方法。在低气压中，荷电效应使落地电势E1降低，导致氧元素的EDS检测值明显高于其化学剂量值。在高气压环境中，荷电效应消除，使EDS的测量误差减小到3％。误差来源主要来自气体分子对电子束和低能X-射线的散射作用。在高气压中(10～130 Pa)采用X-射线压力限制光阑杯，明显减小了裙散效应，使EDS的测量误差进一步减小到0.4％。 本文研究了观察含水样品的环境条件。采用调整压力和温度，以及液体微注入的方法，使样品保“湿”。在-2～+5℃、400～800 Pa和RH46～66％的水湿环境中，观察了植物、高分子表面活性剂、水泥、微生物等“湿”样品在自然状态下、或在水湿环境中的真实形貌和结构。观察的样品包括：花瓣的气孔、小麦颗粒的细胞、芹菜根部的孔状结构、沙枣树叶的表面结构、表面活性剂的胶束结构、“湿”水泥形貌，以及活性微生物。 原位观察了水溶性晶体NaCl和KH2PO4的溶解—结晶过程。研究了水湿环境对水溶性晶体生长速率和结晶形态的影响。通过调整ESEM样品室的压力和温度，配合使用微操纵/微注入的方法，控制水的蒸发—凝结状态、相对湿度φ及溶液的过饱和度。NaCl晶体在450～650 Pa，0～6℃，φ=74～77％时溶解；φ=72～75％时结晶。生长速率在温度从4℃升高到8℃、压力从540Pa下降到480 Pa时，从2.35×10-6m/s增加到4.03×10-6m/s。当φ=65～72％，有利于生成具有较规则外形的单晶体；当φ=4～23％，晶体趋向一维生长；当φ值在两者之间，多形成细小或不规则的多晶体。KH2PO4多晶小颗粒在φ=95％时，以2.01×10-8 m/s的速率，形成典型的四方柱和四方锥的组合单晶体。 本文采用2个液体微注入系统，使NH4VO3和Bi(NO3)3溶液，在700 Pa和4℃条件下原位反应，生成BiVO4八面体。 ESEM为观察非导电样品和含水样品、动态研究溶水性晶体的生长特征，材料与环境的相互作用，原位化学反应的提供了先进的技术和方法。