反相悬浮聚合法制备膨胀型阻燃剂及阻燃丁苯橡胶的性能研究

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本文以研究化学膨胀阻燃SBR为目标,首先采用自由基引发体系,引发丙烯酸钠和丙烯酰胺共聚,将经典化学膨胀阻燃(IFR)体系三组分(聚磷酸APP、季戊四醇PET、三聚氰胺MEL)进行原位包裹,研究三组分之间阻燃效果最佳时的质量匹配,研究发现:MEL的添加量为膨胀阻燃剂的3wt%,APP:PER质量比在4~5.67之间时剩炭率最高,扫描电镜(SEM)结果发现剩炭率较高的膨胀型阻燃剂的泡沫炭层泡孔较均匀,泡孔壁较厚,隔热、隔质效果好。为了提高SBR/IFR体系的综合力学及阻燃性能,采用反相悬浮聚合法制备IFR微粉,同时讨论了反相悬浮聚合体系稳定性的影响因素,确定了稳定聚合的聚合条件:98%Span-80+2%TX-10复配乳化剂乳化反相悬浮聚合体系的油相析出量明显要少于其他单一乳化改体系时油相的析出量;在乳化剂用量为单体质量的10%时,整个聚合体系表现出良好的稳定性;当搅拌速率增大到1000r/min时,搅拌速率对于整个聚合体系的影响趋于平缓,1.5h之后剪切应力对单体液滴的尺寸影响不大,故乳化时间定为1.5h;阻燃性能研究确定IFR添加量为30份时为最佳。最后通过热分析动力学、SEM和TG-FTIR技术讨论了IFR阻燃SBR的阻燃机理。SEM测试表明:反相悬浮聚合法制备的阻燃剂颗粒尺寸大小主要集中在0.5μm附近,且阻燃剂颗粒表面光滑形态呈现出规则的球体,SBR/IFR(30wt%)燃烧后试样表面炭层结构致密,炭层内部并有尺寸大小均匀的蜂窝状的炭层小室,小室在炭层上覆盖均匀,几乎为闭合结构;SBR/IFR体系热降解过程的热分解动力学分析显示:N2和空气气氛下SBR/IFR体系热降解过程反应级数均接近于理论值1,热降解反应主要受核增长与生长机理控制,其中空气气氛下还受部分气体产物在气相边界层的外扩散机理控制,由于炭层在氧气的存在体系氧化成大量的CO2气体逸出时受到边界向外扩散速率的影响。
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