复合电镀技术在工业生产中的应用十分广泛,尤其是以金刚石为分散剂的复合电镀工具在现代耐磨、减磨领域的应用前景巨大。因此,优化复合电镀工艺以进一步提高复合镀层的耐磨、耐腐蚀、抗氧化等性能以及镀层与金属基体的结合力具有显著的经济效益与社会效益。本文采用Ni-Co-Mn合金作为胎体层,利用化学镀Ni-P层作为预镀层,采用Ni-P覆镀金刚石作为分散剂,制得新型复合镀层,研究的主要内容和结果如下：(1)通过电镀法制备了Ni-Co-Mn三元合金并进行了工艺优化,采用硬度、纳米划痕、SEM、EDS等手段综合分析了镀层性能。结果表明,Ni-Co-Mn三元合金电镀最佳主盐配方为NiSO4:280 g/L、CoSO4:11 g/L、MnSO4:1 g/L;镀液温度低于50℃时镀层易“烧焦”,高于60℃时镀层硬度及结合力下降；电流密度增大至3 A/dm2时有利于形成平整致密的镀层,超过5A/dmn2时镀层表面易出现析氢、积瘤等缺陷；最佳条件下的镀层硬度HV达520.7,膜基结合力达25.52 N；Mn含量越高镀层硬度越大,Co含量越高膜基结合越好。(2)通过先化学镀后电镀的方法制得“基材-化学镀Ni-P层-电镀Ni-Co-Mn层”的复合层,采用金相观测、纳米压痕、纳米划痕、SEM、EDS等方法研究了镀层的力学性能及耐热腐蚀性能。结果表明,复合层的弹性模量、纳米硬度与电镀层相近,比单一化学镀层略低；复合层与基材结合得较好,复合层中两种镀层亦结合得较好,结合力超出纳米划痕的最大测量值28N,比单一电镀层与基材的结合力大；化学镀层与电镀层的组织致密度较高,耐热腐蚀性及抗氧化性较好,且化学镀层稍优于电镀层；先化学镀后电镀的工艺比单一电镀的结合牢固,比单一化学镀的镀层生长速率要快。(3)通过调整镀液成分制得低、中、中高、高磷含量的Ni-P-金刚石,研究不同磷含量金刚石的表面形貌、组织结构及耐热性能,研究磷含量对微细金刚石的形貌及分散性能的影响。结果表明,低磷金刚石表面光整,粗糙度低,中磷金刚石表面有细小瘤状物,粗糙度较大,中高磷金刚石表面的瘤状物增大增多,高磷金刚石表面的瘤状物聚积成团；磷含量越高,覆镀金刚石的抗氧化能力越差,表面损伤越严重；高温作用可将非晶Ni-P合金晶体化,除高磷Ni-P合金转变为Nil2P5,其他转变为Ni3P；粒径1μm的Ni-P-微细金刚石易团聚,磷含量越高,团聚越严重,且悬浮率越低。(4)通过改变搅拌器转速及金刚石微粒浓度,研究其对复合镀层中金刚石分布及硬度的影响,研究了热处理温度对复合镀层摩擦磨损性能的影响,包括硬度、摩擦系数、体积磨损率、磨痕形貌。结果表明,搅拌转速在200～500 r/mmin内增大,金刚石沉积量逐渐增大,在500-600 r/min内的沉积量稳定,超过600 r/mmin的沉积量逐渐减少；金刚石浓度在1-5 g/L增加,金刚石沉积量逐渐增大,浓度超过5 g/L沉积量稳定；金刚石沉积量越大,镀层的硬度越大：300℃热处理温度下的复合镀层性能最优,其硬度最大,摩擦系数较大,且体积磨损率最低,耐磨性强,磨痕表面较完整,无犁沟、磨屑堆积等现象。