导电芳香族聚砜酰胺纤维的制备与性能研究

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普通纺织纤维,在使用过程中极易产生并积累静电,在易燃易爆环境中,静电放电火花作为点火源常会引起燃爆事故,同时绝大多数化学纤维又都属于易燃材料,对使用者容易造成二次灼伤。与此同时,电磁辐射已成为继水污染、大气污染、噪声污染之后当前人们生活中的第四大污染。电磁辐射引起的电磁干扰和电磁兼容问题不仅会干扰相关电子电器设备的正常运行,也会对人体健康带来严重的威胁。电磁泄漏引起的信息安全问题,可能会威胁国家安全。芳香族聚砜酰胺纤维(芳砜纶)是一种国内具有独立知识产权的、应用十分广泛的阻燃高性能纤维。使用化学镀或电镀工艺制备表面金属化的导电芳砜纶,工艺简单,具有很大的产业化前景;制得的金属化芳砜纶质轻、高强、阻燃、热稳定、导电、可加工性强,不仅是一种优异的抗静电材料,也可作为优秀的电磁屏蔽材料,在航空、航天、微电子、军工、通讯等特殊部门有着广阔的应用前景。本文研究了改性芳砜纶的聚合与纺丝、预处理、化学镀银、化学镀镍及镍合金、电镀银工艺,并系统地研究了所得纤维的微观结构、性能及相关机理。本文主要内容及结论如下:(1)以对苯二胺取代3,3’-二氨基二苯砜,制备了含PPTA链段的改性芳砜纶。同常规芳砜纶相比,改性纤维具有更高的结晶度、断裂强力、玻璃化转变温度和初始热分解温度。热牵伸极大地影响了纤维的结晶结构、断裂强力和玻璃化转变温度。(2)创新性地使用NaClO溶液氯化、AgNO3溶液活化和NaBH4溶液还原的方法预处理纤维并研究其相关机理,研究了NaClO溶液pH对预处理效果的影响。结果表明,经酸性的氯化处理后,纤维表面吸附有Cl2,并发生氯化形成了C?Cl和N?Cl键,对银离子的吸附增强。经AgNO3活化后,纤维表面形成了大量的AgCl颗粒,再经NaBH4还原后,纤维表面形成了Ag/AgCl界面层。Ag/AgCl界面层的形成不仅对后续化学镀有催化的作用,同时提高了基底和镀层的结合力。(3)采用多络合剂和双还原剂相配合的化学镀银工艺来制备镀银芳砜纶,并研究了银的沉积机理。化学镀银过程中,银原子倾向于在表面沟槽和微孔处的银种子周围形核并沉积。沉积的银原子在银种子周围堆叠、聚集,长成片状的小岛。小岛不单沿纤维径向堆叠,同时也在纤维基底的二维表面上扩张。它们相互连接并覆盖了整个基底,而后也催化了接下来的沉积过程。纤维的镀层厚度为300400 nm,晶粒结合紧密;增重为65.05 wt%,电阻为200 m??cm?1,镀覆后维持了良好的力学性能,同时具有顺磁性、优秀的界面结合、耐腐蚀和耐久性能,电磁屏蔽性能尤其是微波区电磁屏蔽性能优异。(4)通过调节镀液的浓度和pH值,得到了镀镍和镀镍合金芳砜纶,研究了镀液的反应机理和镀层成分。两类镀层最表层的Ni均以金属Ni以及烘燥中因吸氧腐蚀产生的Ni(OH)2构成,最表层P和B元素的存在状态主要是单质态。镍磷硼合金镀层中磷、硼和镍的共沉积改变了镀层的形貌、结构和性能,使得镀镍和镀镍磷硼纤维呈现不同的电学、磁学、电磁屏蔽、耐腐蚀和耐久性能。这也决定了可以根据具体的应用环境,选择更为合适的纤维投入使用。(5)限于化学镀银溶液的不稳定性,在镀镍及镀镍磷硼芳砜纶上直接展开电镀银工艺。以纤维作为工作电极,铂丝作为对电极,Hg/HgO电极作为参比电极,选择银和DMH配位离子发生还原反应的起始电势?0.45 V进行恒电位沉积。在30°C下沉积60 min后,得到的镀镍/银纤维和镀镍磷硼/银芳香族纤维具有相同的增重(45.05 wt%),但其表面、截面的形貌和结构有所区别。镀镍/银纤维因为金属镍的存在而呈现一定的铁磁性,除此之外,两类纤维具有相近的电学、电磁屏蔽、热学、界面结合、耐腐蚀和耐久性能。虽然增重略低,但是镀镍/银和镀镍磷硼/银芳砜纶的电磁屏蔽效能比化学镀银纤维的电磁屏蔽效能高12dB,比镀镍和镀镍磷硼纤维的电磁屏蔽效能高很多。电镀银芳砜纶也更适合微波频段的电磁屏蔽。
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