酚类同分异构体专用毛细管色谱柱的研制及应用

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本文综述了酚类产品组成的气相色谱分析的几种方法。并对毛细管气相色谱柱常用的固定液做了简单的介绍,着重介绍了几种特殊的固定液,如环糊精衍生物,邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等。针对酚类同分异构体系,自制了全甲基β-环糊精毛细色谱柱和DIDP毛细色谱柱。采用自制的毛细管柱,分别对酚类同分异构体进行了分析,并对色谱柱的性能进行了评价。  1.合成了全甲基β-环糊精固定液,并用红外光谱仪对其进行了表征。  2.研究了全甲基β-环糊精分别与SE-30,SE-54,OV-1701,XE-60四种不同的常规固定液的复配固定液,制备了4种全甲基β-环糊精毛细管色谱柱。对四种色谱柱的柱效进行了研究,有三种平均柱效在2000以上。然后对酚类同分异构体进行了分析测定,结果表明与SE-30,SE-54和OV-1701,复配很成功。全甲基β-环糊精与OV-1701的复配使邻甲酚、间甲酚和对甲酚完全分开,二甲酚异构体和甲酚异构体也能同时分开,这一点优于以前的β-CD衍生物分离甲酚的报道。  3.通过对毛细管色谱柱进行不同的表面处理,制备了6种不同的DIDP毛细色谱柱。分别对酚类同分异构体进行了分析测定,结果表明选用邻苯二甲酸乙二醇聚酯做表面脱活试剂时酚类化合物的分离效果最好。对DIDP毛细管色谱柱进行性能研究,考察了其最高使用温度和不同柱温对酚类异构体中对甲酚和间甲酚,2,4-二甲酚和2,5-二甲酚的分离性能的影响。结果表明DIDP毛细管色谱柱的最高使用温度为150℃;柱温越高对甲酚和间甲酚越难分离,2,4-二甲酚和2,5-二甲酚越容易分离。
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