本论文经查阅大量中外文献，采用溶胶-凝胶法制备了纳米复合材料TiO₂/SiO₂，并通过双硫腙（DZ）对其进行表面修饰，制备出负载型纳米TiO₂/SiO₂复合材料，以此为吸附剂，火焰原子吸收法（FAAS）为检测手段，系统地研究了纳米复合材料TiO₂/SiO₂以及双硫腙负载纳米TiO₂/SiO₂对痕量重金属铅、镉、铜的分离富集行为，由此建立了高效、快速、准确分析检测痕量铅、镉、铜等重金属的新方法。主要研究内容如下：一、概述了检测痕量重金属元素铅、镉、铜的现实意义，综述了重金属常用的检测方法、分离富集的研究现状、分离富集中常用的吸附材料，以及纳米TiO₂及其复合材料在分离富集中的应用。提出了纳米复合材料TiO₂/SiO₂在固相萃取中的应用。二、采用溶胶-凝胶法制备出纳米复合材料TiO₂/SiO₂，对其进行扫描电镜（SEM）、红外光谱（IR）和氮吸附-脱附等表征。研究了其对痕量Pb²⁺的吸附性能，并对吸附机理进行初步的探讨。纳米复合材料TiO₂/SiO₂对Pb²⁺的静态饱和吸附容量为4.8mg/g，该方法的检出限（3σ，n=11）为22.9μg/L，相对标准偏差（RSD）为1.2%，将该方法应用于实际矿渣样品中痕量Pb²⁺的测定，结果满意。三、以纳米复合材料TiO₂/SiO₂为固定相，以火焰原子吸收光谱法（FAAS）为检测手段，动态条件下通过自制分离柱完成对痕量镉的分离富集与测定。该材料对Cd²⁺的动态饱和容量为30.0mg/g，方法检出限为15.2μg/L （3σ，n=11）， RSD为2.6%。优化实验条件下将该法用于实际环境水样中痕量Cd²⁺的测定，回收率在96.0%106.5%之间。四、用双硫腙对纳米复合材料TiO₂/SiO₂进行表面修饰，制备出负载型纳米复合材料，将其作为分离富集材料，以FAAS为检测手段，系统研究了其对痕量Cu²⁺的吸附性能，并对吸附条件进行了优化。该材料对Cu²⁺的静态饱和吸附容量为6.1mg/g，检出限为1.06μg/L（3σ，n=11），线性范围为0.05⁵.0mg/L，RSD为1.8%。将该方法应用于中草药中痕量铜的测定，结果满意。五、以双硫腙负载纳米TiO₂/SiO₂为吸附材料，自行制备微型吸附柱，采用流动注射与FAAS联用技术，探讨了负载型纳米TiO₂/SiO₂对痕量Pb²⁺的吸附性能。通过优化实验条件，确定了最佳的吸附及洗脱条件，将该法应用于环境水样中痕量Pb²⁺的测定，结果满意。