二维共轭共价有机框架材料（COFs）由于具有大的比表面积、良好的导电性和电催化性能,开始在电化学传感领域受到人们的重视,相关研究工作正在进入一个快速发展时期,但是COF的作用机制尚不十分清楚。本文选择三聚氰胺和三聚氯氰作为结构单元,合成了一种碳氮偶联反应连接的二维共价有机框架材料,并将其与金属纳米粒子、纳米碳材料等复合,制备了一系列新型的电化学传感器,并用SEM,EDS,CV,EIS等技术手段对修饰电极的表面形貌和性质进行了详细表征,考察了它们对一些药物及生物小分子的传感性能。研究表明,制备的碳氮偶氮反应连接的三嗪基COF材料不仅能够有效改善复合材料的导电性,而且对分析物的电极反应具有良好的催化性能,能够显著放大响应信号,提高分析灵敏度。论文包括以下五个部分:1、采用滴涂和电沉积方法,构建了一种基于三嗪基共价有机框架化合物、金纳米粒子和羧基化碳纳米管带的新型电化学传感器COF/Au NPs/MWCNT@NRs-COOH/GCE。结果表明,制备的修饰电极对对乙酰氨基酚（AMP）和多巴胺（DA）具有强烈的电催化作用,可应用于AMP和DA的同时快速、灵敏测定,检测限分别为1.18 nmol·L-1和42 nmol·L-1（S/N=3）。该修饰电极具有高的灵敏度和选择性及较宽的线性范围,用于人体尿样和药片中对乙酰氨基酚和多巴胺的同时测定,结果令人满意。2、采用电沉积方法,制备了一种基于共价有机化合物,镍钴纳米粒子共修饰的纳米复合膜电极Ni Co NPs-COF/GCE,电化学研究表明,该复合膜不仅具有良好的导电性,而且对AMP和对氨基苯酚（AP）的电极反应具有良好的催化活性.在此基础上建立了AMP和AP同时伏安测定的新方法,检测限分别为83.5nmol·L-1和0.15μmol·L-1（S/N=3）,可用于黄河水样和药片中AMP和AP的同时快速测定。3、采用电沉积法,制备了一种基于共价有机化合物、镍纳米粒子和二茂铁（Fc）的纳米复合膜修饰电极Ni NPs/COF-Fc/GCE,该修饰电极对AMP和AP在电极上的氧化还原反应具有良好的催化性能,二者的氧化峰电位相差300 m V,可用于两种目标物的同时快速测定,检测限分别为68.3 nmol·L-1和25.0 nmol·L-1（S/N=3）。方法灵敏、快速、准确、选择性好、抗干扰能力强,适用于黄河水和药片等实际样品中AMP和AP的同时测定。优异的电化学性能来源于Ni纳米粒子,COF及Fc好的导电性和高的电催化活性的协同效应。4、采用电聚合法,制备了一种基于共价有机化合物和DNA的电化学传感器DNA/COF/GCE,该修饰电极对尿酸（UA）在电极上的氧化具有优异的催化作用。DNA与UA分子之间的氢键作用和π-π作用确保了修饰电极的选择性,而COF良好的电催化作用则提高了传感器的响应灵敏度。该修饰电极被成功应用于人尿液样品中UA的测定,检测限为0.13μmol·L-1（S/N=3）。5、利用电沉积和电聚合方法,在玻碳电极表面沉积Au纳米粒子和聚（L-半胱氨酸-β-环糊精）膜,制备了一种新型的AMP和芦丁（RT）电化学传感器P（L-Cys-β-CD）/Au NPs/GCE,该传感器对AMP和RT在电极上的氧化还原具有优异的催化活性,可用于市售药剂样品中AMP和RT的同时测定,检测限分别为91.0 nmol·L-1和0.14μmol·L-1（S/N=3）。由于目标分子与修饰材料之间的氢键作用和环糊精的筛分作用,确保了修饰电极良好的选择性,同时,由于β-CD和L-Cys之间的氢键作用及聚合膜与Au纳米粒子之间形成强的Au-S键,修饰电极显示出良好的稳定性