片状银粉的制备工艺研究

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本文采用液相化学还原法,以水合肼为还原剂,以PVP 为表面保护剂制备了球形或类球形、分散均匀、结晶性能良好的银粉; 利用行星球磨的方法,以复合助剂为助磨剂,制备了松装密度小、片状化程度好的片状银粉。用SEM 表征了银粉的形貌,XRD 表征了银粉的结构,沉降离心粒度分析仪测试了银粉的粒径和分布,采用漏斗法测试了片状银粉的松装密度。论文研究了反应物浓度、反应温度、滴加时间、搅拌速度、表面保护剂用量等工艺因素对银粉粒径的影响,研究了球磨参数对片状银粉形貌的影响,确定较优的球磨工艺参数。试验结果表明:反应温度、AgNO3 溶液浓度、滴加时间、搅拌速度以及表面保护剂的种类和用量对银粉粒径都有一定影响。其中,银粉的粒径随着反应温度的升高而减小; 随着AgNO3 溶液浓度的增大而增大; 银粉的粒径随着保护剂的用量增加而逐渐减小。X-射线衍射图谱表明最终制备的银粉为面心立方晶系的单质银,而且银粉结晶性能良好。最后确定了球形银粉制备的较优工艺条件:反应温度20℃,还原剂浓度2.1mol/L,硝酸银浓度0.35 mol/L,滴加时间40 分钟,搅拌速度1000rpm,还原剂与硝酸银摩尔比6:1,表面保护剂用量为0.9(PVP/AgNO3重量比)。在该试验条件下,得到了球形或类球形、分散均匀,粉体粒径为0.3~1.0μm 的银粉。制备超过10μm 大颗粒的银粉,可以通过团聚生长的方式制备,但是此时的银粉是团聚的大颗粒,经过超声也不能将其打开。采用正交试验法,以磨球级配、球料比、球磨机转速和球磨时间为因素,分别以松装密度、片状化程度为考核指标,确定了球磨的主要影响因素和较优的球磨工艺参数。球磨银粉,在不加入任何助磨剂时,冷焊明显,不能得到微细的片状银粉。助磨剂的使用可以改善球磨的效果,不同的助磨剂各有优缺点,复合助剂效果最好,其加入量一般在1.5%左右。正交试验表明四个因素的主次顺序为:磨球级配、球磨机转速、球磨时间、球料比。经过正交试验确定的较优的球磨工艺参数为:磨球级配1:2:4,球磨机转速170rpm,球磨时间15h,球料比20:1。
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