有机磷(OPPs)、拟除虫菊酯及氨基甲酸酯(NMCs)类农药由于具有作用迅速、选择性好、易分解等特点，是目前我国使用量较大的几种农药，主要应用于粮食、蔬菜和水果上。这些农药的使用除了使农业增产外，还对环境造成了不同程度的污染，威胁着人类的健康。因此，建立灵敏、简便、快速的农药残留分析方法是非常必要的。本文采用溶剂浮选法对多种常见蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类及氨基甲酸酯类农药残留进行分离富集，并用气相色谱、高效液相色谱及气相色谱／质谱法对其进行定性定量分析。在溶剂浮选条件优化实验中，分别考察了浮选溶剂、试液pH、通气流速及浮选时间等因素对溶剂浮选效率的影响。同时，对最优条件下蔬菜样品的浮选产物进行了色谱分析，采用保留时间进行定性分析，采用外标法进行定量分析，同时对所建方法的回收率与精密度进行测定，实验结果令人满意，为蔬菜的农药残留分析提供了一条新途径。