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近年来,颗粒型组织修复用生物材料日益受到关注。本文采用新型的液滴-冷凝法工艺制备了可用于骨修复的壳聚糖颗粒材料,以及壳聚糖/明胶组成的有机/有机复合颗粒和壳聚糖/羟基磷灰石组成的有机/无机复合颗粒,研究了醋酸浓度、冷凝温度以及复合材料相对比例的变化对颗粒的粒径、圆整度、成球率、宏观和微观形貌以及孔隙率的影响。
用2wt%~11wt%醋酸为溶剂,壳聚糖的浓度维持在2wt%,二甲基硅油冷凝液温度在-15℃~-42℃范围内,制备了壳聚糖球形颗粒。颗粒外观圆整,表面呈现白色,内外部孔隙相互联通。随着醋酸浓度的升高,颗粒粒径变小,表面的孔隙变大,孔隙率上升,成球率和圆整度下降;随着冷凝温度的下降,颗粒孔隙变小,成球率和圆整度上升。
加入明胶复合的有机/有机复合颗粒,随着明胶含量的增加,表面孔隙变小,孔壁表面变得光滑,孔隙率、成球率和圆整度下降;改变冷凝温度时,其变化与壳聚糖颗粒类似。加入羟基磷灰石复合的有机/无机复合颗粒,随着羟基磷灰石含量的增加,粒径先增后减,成球率、圆整度和孔隙率上升。冷凝温度对其各项性能的影响与前两类颗粒类似。在有机/无机复合颗粒中,当醋酸浓度为2w%和5w%时发现一种枝晶状物,醋酸浓度为8w%时枝晶状物消失,当醋酸浓度增加到11w%时,枝晶状物再次出现。
模拟体液浸泡研究表明,随着浸泡时间的增长,壳聚糖颗粒表面出现附着物,质量增加,附着物含Ca、Cl、S等三种元素,Ca、Cl原子含量比为7∶1。有机/有机复合颗粒在浸泡的1~28天附着物增加,质量增加,但29~42天,颗粒表层部分脱落,质量减少。浸泡的前三周,有机/无机复合颗粒在表面凹坑处有絮状物沉淀、附着,质量增加,其后质量变化不明显。这两种复合颗粒表面也含Ca、Cl、S等元素,Ca、Cl原子含量比同为10∶1。