本文介绍了用热分析动力学方法研究固相热分解反应的一些处理方法，并对热分析动力学在配合物研究中的应用作了简要的综述。提出了一种求动力学三因子的新方法，称之为三步法，即：用迭代法求取活化能，用Popescu法求取反应机理，再用前两步的结论求得指前因子。 同时本文还用用此方法对混配型二氰基二硫纶·五硝基邻菲罗啉与钴、镍、铜、锌配合物的热分解动力学进行了研究，得出以下几点有规律性的结论： 1.发现在用Popescu法进行机理判定时，对一复杂的分解反应，在整个反应过程中，用单一动力学模型描述其机理的不客观性。对大多数反应选择α=0.20~0.80范围内的参数来求取其机理是比较可行的。 2.此系列配合物的热分解温度，分解焓，和分解活化能随着原子序数的递增曲线在CuⅡ处都出现最高峰，这表明CuⅡ配合物热分解时分子所须具备的平均额外能量最大。 3.通过对各配合物活化熵ΔS值的求取，发现此系列配合物的热分解活化熵均为正值，这说明各配合物比热分解处于活化时的活化络合物有着更有序的结构。 4.除CuⅡ配合物外，其它配合物的△DH、Ea与分解熵 △DS都呈线性关系，这可能为CuⅡ配合物的分子键合强度以及热分解机理明显区别于CoⅡ,NiⅡ,ZnⅡ配合物之故。