非晶颗粒态玉米淀粉半干法制备及机理

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以玉米淀粉为原料,经半干法和喷雾干燥法制备非晶颗粒态玉米淀粉,并对半干法产品的理化性质和制备机理进行分析,发现其颗粒内部既发生非晶化又形成了新的结晶体,新的结晶体被称为“耐热微晶”,其具有较好的耐热性、热糊稳定性和一定的抗酶解性;同时系统的研究MDI Jade软件分析计算淀粉结晶度,以及FBRM法分析测定淀粉粒径并在线监测玉米淀粉的糊化过程。半干法制备工艺无需洗涤,甚至无需干燥,制得的非晶颗粒态玉米淀粉产品分散性良好,制备最佳条件为:反应温度为80℃,乙醇溶液中水与乙醇质量比为1:1,原淀粉与乙醇溶液质量比为8:5,在密闭的环境下反应时间为20min,制备出非晶化率达到95%以上非晶颗粒态玉米淀粉。通过研究半干法制备非晶颗粒态玉米淀粉产品的性质,发现并提出了“耐热微晶”的概念,即发现在原淀粉中存在约3%的耐热性微晶,对应在淀粉X射线衍射图谱衍射角20°位置。与大部分非耐热微晶不同,该微晶在醇水体系加热过程中的具有耐热稳定性。原淀粉中的耐热微晶的数量随着湿热温度的提高而增加,相对应的淀粉样品的热糊稳定性、耐热性及抗酶解特性也随之提高。随着热处理温度的升高,产品颗粒的粒径中间值和等效体积粒径增加,颗粒表面出现小孔,脐点处出现凹坑;淀粉分子量分析可知,淀粉颗粒内部分子链发生了断裂、降解;Brabender粘度曲线表明产品具有较好的热稳定性。采用喷雾干燥法制备无化学试剂处理、周期短的非晶颗粒态玉米淀粉。确定喷雾干燥法制备非晶颗粒态淀粉的最佳条件为:淀粉乳浓度15%,喷雾干燥机进风温度230℃,蠕动泵转速50rpm,预加热温度控制在70℃,制备出非晶化率达到95%以上非晶颗粒态玉米淀粉。X-射线衍射分析进一步证明了颗粒结构已经是无定型结构;扫描电镜观察,表明非晶颗粒态玉米淀粉整个颗粒呈塌陷状态。MDI Jade软件可用两种方法实现对淀粉结晶度的计算。方法一是整体依据张本山法原理,软件分析计算出玉米淀粉、马铃薯淀粉和木薯淀粉结晶度分别为39.1%,31.3%和37.7%,是绝对结晶度值;方法二是取衍射角范围为4~30°,可实现对玉米淀粉、马铃薯淀粉和木薯淀粉结晶度相对值大小比较。不同的淀粉乳浓度、搅拌速率以及溶剂对FBRM方法测定淀粉颗粒粒径具有不同程度的影响;不同种类淀粉颗粒的粒径分布曲线趋势不同。将FBRM法、激光散射法以及显微镜法等三者测定淀粉粒度比较分析,测得的结果差异较大。FBRM法虽不能正常监测玉米淀粉在糊化过程中的颗粒粒径变化,但可以监测淀粉颗粒数目变化。通过颗粒的数目变化可知,玉米淀粉在不同的温度条件下,糊化程度不同,其中65~70℃糊化程度最大,实验所用玉米的糊化温度为60~75℃。
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