【摘 要】
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近些年来,稀土离子掺杂的上转换发光材料以其独特的发光性质引起了人们的广泛关注。上转换发光材料可以通过吸收低能光子而发射高能光子,由于其特殊的发光性质,上转换发光材料在药物输运、生物成像、光动力治疗、光热治疗、三维显示等领域的应用备受关注。其中,光热治疗作为一种新兴的癌症治疗手段,其具有高选择性、微创、副作用小等优点。纳米光热治疗药物通过近红外光转化的热量来破坏肿瘤细胞。同时,为了避免温度过高对正常
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近些年来,稀土离子掺杂的上转换发光材料以其独特的发光性质引起了人们的广泛关注。上转换发光材料可以通过吸收低能光子而发射高能光子,由于其特殊的发光性质,上转换发光材料在药物输运、生物成像、光动力治疗、光热治疗、三维显示等领域的应用备受关注。其中,光热治疗作为一种新兴的癌症治疗手段,其具有高选择性、微创、副作用小等优点。纳米光热治疗药物通过近红外光转化的热量来破坏肿瘤细胞。同时,为了避免温度过高对正常细胞造成损伤,实现实时、精确的温度测量及控制也至关重要。三价稀土离子的两个热耦合能级之间的荧光强度比测温法（FIR）,由于其响应速度快、空间分辨率高、非接触式、抗干扰能力强等特点,被认为是一种具有广泛应用前景的快速、准确的光学测温技术。将两种技术相结合,制备出具有光热治疗以及非接触式测温的多功能上转换纳米探针是本文的工作重点。本文以稀土离子掺杂的氟、氧化物纳米材料为研究对象,并且采用高温固相法、溶剂热法、水热法合成材料。系统地研究了CaSc2O4:Yb3+/Er3+中的能量传递机制（ET）,证明了CaSc2O4:Yb3+/Er3+是一种很有前途的多途径、具有高灵敏度和高分辨率的非接触式测温材料;此外,还研究了NaScF4:Yb3+/Er3+/Mn2+@NaScF4@Si O2@Cu2S的温度传感性能以及光热治疗能力;最后,还合成了CaSc2O4:Yb3+/Nd3+纳米棒,并研究了Yb3+到Nd3+的能量传递过程,并发现CaSc2O4:Yb3+/Nd3+拥有极高的灵敏度和出色的分辨率。具体研究内容及结果如下:1.高效的光热转换性能、高可靠性和高分辨率的实时温度检测是光热治疗目前急需解决的问题,本工作设计了超小的Cu2S纳米颗粒（NPs）吸附在NaScF4:Yb3+/Er3+/Mn2+@NaScF4@Si O2 NPs表面,形成中心-卫星系统,其中Cu2S NPs起到了显著的光热转换作用,而NaScF4:Yb3+/Er3+/Mn2+中的Er3+是基于FIR技术在生物窗口工作的测温探针。用915 nm代替常规的980 nm激发波长,消除了激光对生物组织的过热效应,并且也能有效地激发Yb3+。在生理温度范围内,红外光学温度计的温度分辨率优于0.08 K,在298 K时最小值为0.06 K,完全满足生物医学的要求。在915 nm光的照射下,Cu2S NPs具有显著的光热转换能力,这一点在大肠杆菌的光热烧蚀实验中得到了验证。该结果揭示了当前具有实时温度传感和高分辨率的NPs在光热治疗中的巨大潜力。2.通过高温固相法合成了CaSc2O4:Yb3+/Er3+上转换发光材料,并利用热耦合能级~2H11/2/~4S3/2（FIRG）、Stark亚能级~4F9/2（FIRR）和~4I13/2（FIRN）,成功实现了基于FIR技术的多路径光学测温。其中,基于FIRG的光学温度计具有最佳的温度传感性能,SR-G为1184/T~2,最小分辨率为0.03 K,最大绝对误差为0.96 K。基于FIRR和基于FIRN的光学温度计的SR分别为402/T~2和366/T~2,最小分辨率为0.09 K,由于其具有工作波长位于生物窗口的优势,因此可被用于生物医学。结果表明,CaSc2O4:Yb3+/Er3+是一种有潜力的具有多路径、高灵敏度和高分辨率的温度传感材料。3.通过水热法合成了CaSc2O4:Yb3+/Nd3+纳米棒,且该纳米棒同时具有出色的光学测温性质和优异的光热转换功能。纳米棒的温度传感是基于Nd3+的热耦合能级（TCLs）:~4FJ（J=7/2,5/2,3/2）的FIR技术实现的,其中获得的绝对灵敏度是先前报道的基于TCLs的温度计的最佳值的大约6.5倍。同时,发现Nd3+:~4FJ（J=7/2,5/2,3/2）→~4I9/2跃迁的强烈热增强现象是由于Yb3+离子和Nd3+离子之间声子辅助能量转移过程的效率提高引起的。Nd3+离子发射的近红外光的穿透性由简单的体外实验确定,实验表明其在生物组织中的穿透深度约为8 mm,且组织深度对FIR值的影响可以忽略不计。除此之外,纳米棒在980 nm波长激光的激发下显示出显著的光热转换能力。上述特性显示了该纳米棒在光热治疗中实现实时温度传感的巨大潜力。
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